[发明专利]一种p型填充式方钴矿化合物热电材料的制备方法

摘要

本发明属于新能源材料领域，具体涉及一种填充式方钴矿热电化合物的制备方法。一种p型填充式方钴矿化合物热电材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)以高纯颗粒状M、Fe、Co和Sb为起始反应原料，将反应原料按化学式MFe4-xCoxSb12+y在Ar气手套箱中称重，其中0≤x≤3，0≤y≤1.0；将高纯颗粒状M、Fe、Co和Sb混合，然后在300～400MPa压力下压成柱状块体；2)将柱状块体熔融，在氩气氛中对熔融的熔体进行甩带，得到带状产物；3)将带状产物粗磨压实后，用放电等离子烧结方法于真空下烧结，得到单相致密的p型填充式方钴矿化合物热电材料。本发明具有工艺简单、反应时间短、能耗低、重复性好等特点。

主权项

一种p型填充式方钴矿化合物热电材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)以高纯颗粒状M、Fe、Co和Sb为起始反应原料，将反应原料按化学式MFe4-xCoxSb12+y在Ar气手套箱中称重，其中0≤x≤3，0≤y≤1.0；将高纯颗粒状M、Fe、Co和Sb混合，然后在300～400MPa压力下压成柱状块体；所述M为稀土或碱土金属，高纯颗粒状M的纯度≥99.0％(质量)；高纯颗粒状Fe、高纯颗粒状Co、高纯颗粒状Sb的纯度均≥99.9％(质量)；2)将得到的柱状块体装入一端开口，另一端带有直径为0.3～1.0mm的小孔的石英玻璃管中，然后将石英玻璃管置入单辊急冷熔融旋甩设备的感应线圈中，将单辊急冷熔融旋甩设备的腔体抽真空至5×10-3Pa，然后充入0.07～0.08MPa高纯Ar；利用高频感应方式将柱状块体熔融，高频感应的加热电流为8～10A，电压为300～320V，熔融温度控制在1000～1100℃范围内，熔融时间为3～5s；重复进行熔融-冷却过程3～5次，得到熔体；在氩气氛中对熔体进行甩带，熔体从石英玻璃管底部小孔中喷射到高速旋转的铜辊上得到带状产物；甩带处理时铜辊的线速度为10～40m/s，氩气喷射压力为0.02～0.12MPa，3)将步骤2)得到的带状产物粗磨压实后，用放电等离子烧结方法于真空下烧结，烧结温度为530℃，烧结压力为50MPa，烧结时间为5min，得到单相致密的p型填充式方钴矿化合物热电材料。