[发明专利]一种快速准确测定粉状防结剂中脂肪胺含量的方法

摘要

本发明涉及一种测定粉体防结剂中脂肪胺含量的分析方法，准确称取粉体防结剂，加入冰醋酸-醋酸酐的混合溶液，加热使粉体中的脂肪胺完全溶解，冷却至室温，放入搅拌磁子，将玻璃电极和饱和甘汞电极浸入溶液中，以高氯酸-冰醋酸标液滴定；开动电动磁力搅拌器，以高氯酸-冰醋酸标液滴定并记录相应的E值，作高氯酸-冰醋酸溶液的体积V-E的曲线，记录曲线最高峰处的高氯酸-冰醋酸的体积V1ml；同时，按上述操作作空白滴定记录V0ml，粉体中脂肪胺含量％＝56.11×100×C×(V1-V0)/Xm％，其中X为脂肪胺的胺值mgKOH/g。本发明具有分析精度高、误差小，分析时间短，分析操作简单，操作方便的特点。

主权项

一种快速准确测定粉体防结剂中脂肪胺含量的分析方法，其特征在于：按以下步骤进行：(1)准确称取m克粉体防结剂，置于250ml烧杯中，加入按体积比计1∶5的冰醋酸∶醋酸酐的混合溶液50ml，加热促使粉体中的脂肪胺完全溶解，冷却至室温，放入搅拌磁子，将玻璃电极和饱和甘汞电极浸入溶液中，并与酸度计连接，酸度计使用mV档，将装有Cmol/L高氯酸-冰醋酸标液的滴定管尖插进溶液中；(2)开动电动磁力搅拌器，测定并记录起始电动势E，以高氯酸-冰醋酸标液滴定并记录相应的E值，直至E有明显的高峰后有下降趋势时为止；(3)以加入的高氯酸-冰醋酸溶液的体积为横坐标，相应的E值为纵坐标，绘制滴定曲线，记录曲线最高峰处的高氯酸-冰醋酸的体积V1ml；(4)同时，按体积比计1∶5的冰醋酸∶醋酸酐的混合溶液，按上述操作作空白滴定，同样作高氯酸-冰醋酸溶液的体积V-E的曲线，记录曲线最高峰处的高氯酸-冰醋酸的体积V0ml；粉体中脂肪胺含量％＝56.11×100×C×(V1-V0)/Xm％，其中X为脂肪胺的胺值mgKOH/g。