[发明专利]2-硝基咪唑的制备方法无效
| 申请号： | 200910273374.X | 申请日： | 2009-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN101747281A | 公开（公告）日： | 2010-06-23 |
| 发明（设计）人： | 杨欣欣;袁振昌;李烈全;李宏松;张淑娴;廖春花 | 申请（专利权）人： | 武汉嘉特利佰联创科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/91 | 分类号： | C07D233/91 |
| 代理公司： | 武汉凌达知识产权事务所(特殊普通合伙) 42221 | 代理人： | 宋国荣 |
| 地址： | 430056 湖北省武汉*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2-硝基咪唑的制备方法，包括以下步骤：在2-氨基咪唑硫酸盐中加入40％的氟硼酸和水，-30℃～3℃搅拌下滴加亚硝酸钠的水溶液，获得重氮盐，然后在搅拌下将重氮盐倒入-5～10℃的铜盐或铜盐的混合催化剂的水溶液中，再加入亚硝酸钠，室温搅拌2-9小时后调pH为2，然后用萃取器连续萃取，萃取液浓缩，静置析出粗产品，母液可加入萃取釜中再回收利用，粗产品重结晶。本发明具有以下优点，减小了反应液体积，回收萃取液降低了萃取液使用量，提高了产率，有利于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基 咪唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2-硝基咪唑的制备方法，包括如下步骤：1)重氮盐的制备：在2-氨基咪唑硫酸盐中加入氟硼酸和水，-30℃～3℃搅拌下滴加亚硝酸钠的水溶液，获得重氮盐；2)2-硝基咪唑的制备：搅拌下将上述制得的重氮盐倒入-5～10℃的铜盐的混合催化剂组成的水溶液中，再加入亚硝酸钠，室温搅拌2-9小时后调pH为2，然后用萃取装置萃取，萃取液浓缩，静置析出粗产品，粗产品用乙醇重结晶得到2-硝基咪唑；所用铜盐的混合催化剂由铜盐和联吡啶、季铵盐或吡啶鎓盐组成。
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