[发明专利]芪棱片及其质量控制方法

摘要

本发明涉及一种中药制剂，即芪棱片及其质量控制方法。芪棱片由黄芪570g，三棱(醋炙)380g，莪术(醋炙)380g，地龙(滑石粉炒)380g，桑椹570g，天花粉570g，九香虫(微炒)114g，豨莶草570g原料药制成1000片。该方法中包括：莪术、桑椹、三棱和豨莶草鉴别及黄芪含量测定，每片含黄芪甲苷C₄₁H₆₈O₁₄计，不得少于0.08mg。通过本发明采用的质量标准，可有效地监督生产，以防止错投料、误投料或投多投少现象的发生，更有利于产品质量的监督，保证产品质量的稳定，患者用药安全也有了保障。

主权项

【权利要求1】一种芪棱片质量控制方法，芪棱片由黄芪570g，醋炙三棱380g，醋炙莪术380g，滑石粉炒制的地龙380g，桑椹570g，天花粉570g，微炒九香虫114g，豨莶草，570g原料药制成1000片；包括莪术、桑椹两味药物鉴别方法，其特征在于该方法中还包括如下任一种或几种组合：(1)黄芪的含量测定：取本品20片，除去包衣，研细，取约2g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，置水浴上回流提取6小时，提取液回收甲醇并浓缩至干，残渣加水30ml分次溶解，移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取5次，每次25ml，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液洗涤2次，每次50ml，弃去氢氧化钠液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加水3—5ml使溶解，置于D101大孔吸附树脂上，内径1.5cm，柱长10cm，以水100ml洗脱，弃去水液，再以40％乙醇100ml洗脱，弃去洗脱液，继以70％乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解并移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，精密吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl与4μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—甲醇—水＝65∶32∶10，10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，照薄层色谱法进行扫描，波长：λS＝530nm，λR＝700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得；本品每片含黄芪甲苷C41H68O14计，不得少于0.08mg。(2)三棱鉴别：取本品20片，除去包衣，研细，加乙醇40ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取三棱对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷—乙酸乙酯＝4∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。