[发明专利]一种络合结晶法脱除硼酸中金属杂质的方法

摘要

本发明公开了一种络合结晶法脱除硼酸中金属杂质制备高纯硼酸的方法，属于精细化学品生产技术领域。其特征是以工业级硼酸为原料，将其与溶剂混合，在一定温度下溶解，加入助剂和络合剂，搅拌反应一定时间之后热过滤、冷却重结晶、离心分离、洗涤、干燥得到的晶体产品即为高纯硼酸，产品纯度达到99.99％。本发明在原料成本、产品性能、工艺流程、环境友好和经济利润等方面具有显著优势，适用于工业化生产，可满足在光学材料、特种玻璃、通信光纤、晶体材料等高科技领域的对硼酸的特殊需求。

主权项

1.一种络合结晶法脱除硼酸中金属杂质制备高纯硼酸的方法，其特征在于原料、溶剂、络合剂和助剂的种类和用量，反应温度和干燥温度如下：原料为工业硼酸；溶剂在C4以下的一元醇、醚、酸或水中选取其中的一种或者两种以上；络合剂在氨、C4以下的一元醇胺、柠檬酸、柠檬酸胺、柠檬酸碱金属盐、酒石酸、酒石酸胺、酒石酸碱金属盐、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸碱金属盐、二乙氨基二硫代甲酸、二乙氨基二硫代甲酸碱金属盐、三辛胺，选取其中的一种或者两种以上；原料与络合剂的重量配比为100∶0.5～3；助剂是分子式为CxHyOz的化合物，原料与助剂的重量配比为100∶0.2～1.5，其中x为0、1或2，y为0、1或2，z为1或2；反应温度为90～120℃，干燥温度为70～110℃；制备的工艺流程如下：步骤1.将原料溶解于溶剂中，加热温度为90～100℃，滴加助剂，搅拌反应20～60分钟；步骤2.向步骤1的反应溶液中加入络合剂，在反应温度90～120℃下搅拌反应3～10小时；步骤3.将步骤2得到的溶液热过滤，冷却到近饱和，二次过滤，之后继续冷却到30℃左右重结晶，离心分离晶体和循环使用的母液；晶体真空干燥得到高纯硼酸产品。