[发明专利]一种铍铝合金中合金元素的分析检测方法

摘要

本发明公开的一种铍铝合金中合金元素的分析检测方法，按照质量比为0.1-5∶100称取待测的铍铝合金样品和20％的氢氧化钠溶液置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，在低温下溶解，滴加少量30％的过氧化氢进行氧化，氧化完毕后加热分解过量的过氧化氢，冷却得到混合溶液，按照体积比为5-10∶30-50∶10-20称取混合溶液、浓度为50％的盐酸和浓度为50％的硝酸，酸化后加热至溶液完全清亮，冷却后用水稀释到所需体积，摇匀得到铍铝合金待测样品溶液；然后绘制标准工作曲线；最后进行样品检测。本发明铍铝合金中合金元素的分析检测方法，解决了铍铝合金材料中较高含量的银元素的测定及银对材料中其它待测元素在进行等离子体发射光谱分析测定时的影响。

主权项

1.一种铍铝合金中合金元素的分析检测方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1：配制铍铝合金待测样品溶液按照质量比为0.1-5∶100称取待测的铍铝合金样品和浓度为20％的氢氧化钠溶液置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，在低温下溶解，待测的铍铝合金样品分解完全后，滴加少量浓度为30％的过氧化氢进行氧化，氧化完毕后加热分解过量的过氧化氢，冷却得到混合溶液，按照体积比为5-10∶30-50∶10-20称取上述混合溶液、浓度为50％的盐酸和浓度为50％的硝酸，酸化后加热至溶液完全清亮，冷却后用水稀释到所需体积，摇匀得到铍铝合金待测样品溶液；步骤2：绘制标准工作曲线设置等离子体发射光谱仪仪器工作参数为：激发功率：1050W-1250W；积分时间：可见区2-5秒，紫外区10-30秒；雾化器压力：22-25PSI；蠕动泵转速：100-120/R，在以上工作条件下，将铍铝合金标准溶液在等离子体发射光谱仪上进行激发，读取铍铝合金中各个待测定元素的发射强度和质量浓度，以待测定元素的质量浓度为横坐标，以该待测定元素对应的发射强度为纵坐标绘制标准工作曲线，分别得到各待测定元素的标准工作曲线；步骤3：样品检测设置等离子体发射光谱仪仪器工作参数为：激发功率：1050W-1250W；积分时间：可见区2-5秒，紫外区10-30秒；雾化器压力：22-25PSI；蠕动泵转速：100-120/R，将步骤1得到的铍铝合金待测样品溶液在等离子体发射光谱仪上进行激发并测得待测元素的发射强度，根据步骤2得到的该待测元素的标准工作曲线找到该待测元素的质量浓度ρ，将该待测元素的质量浓度ρ，待测样品溶液体积v及待测样品溶液质量m带入以下公式计算：Cx＝(ρ.v×10-6/m)×100X代表待测元素；Cx代表铍铝合金待测样品溶液中待测元素的质量浓度；ρ代表铍铝合金标准溶液中待测元素的质量浓度ρ；v代表铍铝合金待测样品溶液的体积；m代表铍铝合金待测样品溶液的质量；得到铍铝合金待测样品溶液中待测元素的质量浓度Cx。