[发明专利]油田水中钡离子的测定方法

摘要

本发明公开的一种油田中钡离子测定方法，取油水试样，加盐酸溶液、甲基红指示剂，用氨水溶液调节溶液至黄色后，加乙酸-乙酸铵缓冲溶液，然后加热煮沸后，滴铬酸钾溶液，再煮沸，加乙酸-乙酸铵缓冲溶液，静置到室温，过滤弃去初始滤液，移取滤液，加蒸馏水，加入碘化钾，硫酸溶液，摇匀，暗处放置，以硫代硫酸钠标准溶液滴定，加淀粉指示液，记录硫代硫酸钠溶液的消耗量V，再，最后通过，记录硫代硫酸钠溶液的消耗量V₀公式计算求得油田中的钡离子浓度。采用本发明的钡离子测定方法，能准确、精密的测试油田中钡离子快速、准确分析的需要。成垢离子Ba²⁺。

主权项

1.一种油田水中钡离子的测定方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：步骤1，准备试剂，以下试剂均为分析纯：1∶1盐酸溶液：每100ml的盐酸加100ml的蒸馏水稀释；2％醋酸铵溶液：每2g醋酸铵加入100ml的的蒸馏水溶解；1％淀粉指示液：每1g可溶性淀粉加入100ml的的蒸馏水溶解；25g/L铬酸钾溶液：每2.5g铬酸钾加入100ml的的蒸馏水溶解；0.01mol/L硫代硫酸钠溶液；1∶15硫酸溶液：每1体积的浓硫酸加入15体积的蒸馏水；pH＝5.9的乙酸-乙酸铵缓冲溶液；EDTA-Ca溶液；pH＝10的氨水溶液；甲基红指示剂；碘化钾；浓硝酸；步骤2，试液预处理：a.取油水水样作为试液；b.用碳黑粉末为过滤介质过滤掉试液中的悬浮物；c.用浓硝酸消解试液中还原性物质和有机污染：在每100ml水样加5.0ml浓硝酸，置于电热板上在近沸状态下将步骤1的试液蒸至近干；如溶液还有色，再加入5.0ml硝酸，重复上述操作，至溶液清澈；再用水稀释至10ml左右，用氨水溶液中和到中性；d.测定铁、铝离子的含量：若c步处理后的试液中铁、铝离子的含量大于或等于1.0mg/L，应除去铁离子和铝离子；用EDTA-Ca溶液掩蔽铅离子；步骤3，取经过步骤2预处理的试液10ml，该体积数计为V2，置于三角瓶中，加2滴盐酸溶液，再加100ml蒸馏水，加0.1ml甲基红指示剂，溶液显粉红色，再用氨水溶液调节溶液至黄色后，加10ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液；步骤4，加几粒玻璃珠于三角瓶中，在电炉上加热，煮沸后，在不断搅拌下滴加10ml铬酸钾溶液；步骤5，再煮沸3min后，趁热加5ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液摇匀，在电炉上静置到室温，用醋酸铵溶液洗涤三角瓶3次，定容在250ml容量瓶中，摇匀后，用慢速定量滤纸过滤，并弃去初始滤液；步骤6，用移液管移取步骤5处理后的滤液10ml置于碘量瓶中，该体积数计为V1，加蒸馏水100ml，加入2g碘化钾，10ml硫酸溶液，摇匀后，于暗处放置10min，取出碘量瓶以蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁，以硫代硫酸钠标准溶液滴定，溶液呈淡黄色时，加1.0ml淀粉指示液，滴定至浅绿色为终点，记录硫代硫酸钠溶液的消耗量V；步骤7，做空白试验；取蒸馏水10ml置于三角瓶中，加2滴盐酸溶液，再加100ml蒸馏水，加0.1ml甲基红指示剂，溶液显粉红色，再用氨水溶液调节溶液至黄色后，加10ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液；再按上述步骤4、5、6进行，记录硫代硫酸钠溶液的消耗量V0；步骤8，计算Ba2+；[Ba2+]＝[NC硫代(V0-V)×5.77/V1]×103式中，C硫代为硫代硫酸钠的浓度，单位是mol/L；N为稀释倍数250/V2；V2为步骤3中所取的试液体积，单位是ml；V1为步骤6中所取的滤液体积，单位是ml；V0为空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位是ml；V为试样消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位是ml；即完成油田水中钡离子的测定。