[发明专利]银丹心脑通软胶囊的质量检测方法

摘要

本发明公开了一种银丹心脑通软胶囊的质量检测方法，它是在现有质量标准基础上改进了三七的TCL鉴别，补充了丹参中丹参酮IIA和灯盏细辛的鉴别，改进了丹参的含量测定，增加了银杏总黄酮的含量测定。可以对银丹心脑通软胶囊的主要药物成分进行更有效控制，使得银丹心脑通软胶囊的质量监控水平有了很大的提高。本发明的应用，既更有利于生产厂家和监督管理部门对产品质量的监测，也可以为医疗部门和患者的治疗提供更好的保障。

主权项

1.银丹心脑通软胶囊的质量检测方法，按照重量计算，银丹心脑通软胶囊是用银杏叶500g、丹参500g、灯盏细辛300g、绞股蓝300g、山楂400g、大蒜400g、三七200g、艾片10g制成1000粒胶囊剂；其特征在于，该质量检测方法包括以下步骤：性状：本品为软胶囊，内容物为棕色至棕褐色的膏状物；气辛，味微苦；鉴别：(1)取本品内容物1g，加水20ml搅拌使溶散，用30～60℃的石油醚萃取两次，每次20ml，弃去石油醚层，水层用乙醚萃取3次，每次20ml，合并乙醚液，水浴挥干，残渣加乙酸乙酯2ml，搅拌，静置，取上清液作为供试品溶液；另取丹参酮IIA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验；吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以18∶1∶1的苯-乙酸乙酯-30～60℃石油醚为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的暗红色斑点；(2)取本品内容物2g，加30～60℃石油醚20ml，振摇，静置，弃去上清液，残渣加甲醇20ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，加水饱和的正丁醇25ml，振摇提取，取正丁醇提取液，用氨试液25ml洗涤，弃去氨溶液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取三七对照药材0.5g，加水约5滴，搅匀，加甲醇20ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，加水饱和的正丁醇25ml，振摇提取，取正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取三七皂苷R1，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2～3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以13∶7∶2的氯仿-甲醇-水10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)取本品内容物1.5g，加30～60℃石油醚20ml，振摇，静置，弃去上清液，残渣加50％乙醇30ml，回流提取30分钟，滤过，滤液挥至无醇味，残渣加水20ml微热溶解，趁热滤过，冷却，滤液用盐酸调PH值至1～2，再用乙酸乙酯提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，挥干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取灯盏细辛对照药材1g，自加50％乙醇30ml起，同法制成对照药材溶液；再取野黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别条带状点于同一聚酰氨膜上，以4∶1的冰醋酸-乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。