[发明专利]铁酸锌/二氧化钛纳米复合可见光光催化剂的制备方法及其应用

摘要

本发明公开了铁酸锌/二氧化钛纳米复合可见光光催化剂的制备方法及其应用，属于环境污染治理技术领域。催化剂制备包括以下步骤：1)在浓度为0.2wt％的氢氟酸作用下发生电化学氧化反应制备二氧化钛纳米管电极，其纳米管管径大约80nm左右，管长为550nm。2)采用新电沉积法制备了铁酸锌/二氧化钛纳米O₄复合可见光光催化剂。该方法使合成的ZnFe₂纳米管内部，从而降低了颗粒堆积在纳米管的表面，进一步的提高了电子传递效率。另外，铁酸锌的复合不仅减少了光生电子-空穴对复合几率高的缺点，而且还拓宽了二氧化钛纳米管电极的光响应范围，进一步提高了其在可见光范围内对有机污染物的光催化降解效率，具有很高的实用价值和应用前景。

主权项

1.一种铁酸锌/二氧化钛纳米复合可见光光催化剂的制备方法，其特征在于以下步骤：1)二氧化钛纳米管电极的制备：首先将钛片预处理，之后采用恒电流阳极氧化法，以金属钛片为阳极，铂片为阴极；电解液是由氢氟酸组成，其中电解液中氟离子的浓度为0.05wt％-1.0wt％；用铜丝做导线将两极连接在直流稳压电源上，阳极氧化电压和时间分别是先在0-20V下氧化5分钟，然后电压稳定在20V，继续氧化25分钟，电解液的温度为20℃；将制备好的钛片放在马弗炉中，500℃下煅烧1小时，自然冷却后，即制成了结构均匀的二氧化钛纳米管电极，晶体沿着<101>晶面的方向择优生长；所述的钛片预处理包括：在使用钛片之前，先将钛片切割成20mm×40mm的片状，依次用240#、400#、800#和1500#金刚砂纸打磨，用去离子水清洗，之后放置于体积比为1∶4∶5的氢氟酸，硝酸和去离子水混合溶液中刻蚀40秒，再分别经乙醇和去离子水超声清洗20分钟；2)溶液配置：配置摩尔浓度为0.05mol/LZn(NO3)27H2O和0.1mol/LFe(NO3)39H2O混合溶液，将上述制备好的二氧化钛纳米管电极放置在已经配制好的摩尔浓度为0.05mol/LZn(NO3)27H2O和0.1mol/LFe(NO3)39H2O混合溶液中浸渍4小时，使其Zn和Fe离子充分扩散致管内，然后将样品取出，去离子水冲洗，氮气吹干；3)制备铁酸锌/二氧化钛纳米复合可见光光催化剂：采用三电极体系，在外加偏压-0.8V，恒温85℃的条件下电沉积20分钟；反应完成后，将电极取出再次放入含有0.05mol/LZn(NO3)27H2O和0.1mol/LFe(NO3)39H2O混合溶液中浸渍4小时，之后重复上述实验过程10次，便得到了负载Zn和Fe纳米颗粒的TiO2纳米管阵列电极；最后，将此电极作为阳极，在外加偏压1.6V条件下电化学氧化反应2分钟；采用的三电极体系是由TiO2纳米管作为工作电极、Pt片对电极、饱和甘汞电极作为掺比电极、电解液由1mol/LNaCl溶液组成；将上述复合可见光光催化剂取出，用去离子水清洗，置于500℃的马弗炉中煅烧2小时，冷却至室温。