[发明专利]一种含铑催化剂样品的处理方法有效
| 申请号： | 200910307511.7 | 申请日： | 2009-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN101666742A | 公开（公告）日： | 2010-03-10 |
| 发明（设计）人： | 贾绘如;曾健;廖炯;陈晓华;王小莉;王莉;周拥华;余维新;李军 | 申请（专利权）人： | 西南化工研究设计院 |
| 主分类号： | G01N21/31 | 分类号： | G01N21/31;G01N1/28;G01N1/44 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 | 代理人： | 刘雪莲;吴彦峰 |
| 地址： | 610041四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种合成醋酐工艺所用含胺配位的铑催化剂样品在进行分光光度法测定铑含量之前样品的处理方法。属分光光度法样品处理技术领域。本发明的样品处理包括三步：1.取样适量于烧杯中，加入20％的乙酸钠，在砂浴上加热使烧杯中的溶液蒸发至干；2.再在烧杯中加入王水或硝酸，继续在砂浴中加热蒸发至干；3.洗涤和转移：用蒸馏水洗涤烧杯五次以上，将洗涤液转移至容量瓶中，然后用分光光度法测定铑含量。样品通过这种方法处理后，测定结果令人满意。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 催化剂 样品 处理 方法 | ||
【主权项】：
1.一种含铑催化剂样品的处理方法，其特征在于包括如下三个步骤(1)、消去反应：将含胺配位的铑催化剂样品置于敞口容器中，加入弱碱性亲核试剂，在砂浴上加热使乙酸钠与季胺离子完全反应，使以季胺离子存在的铑转化成易氧化状态的二碘二羰基铑，然后蒸发至干；(2)、氧化：向蒸干的样品中加入强氧化剂王水或硝酸，在砂浴上加热反应，使样品中各种形态的铑都被氧化成可溶性的铑(III)，再使容器中的溶液蒸发至干；(3)、洗涤和转移：用蒸馏水洗涤烧杯，将烧杯中的可溶性的铑全部转移至容量瓶中，显色，然后在波长440nm处测定溶液的吸光度并计算催化剂中铑含量。
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