[发明专利]一种铌或钽化合物三维有序大孔薄膜的制备方法

摘要

一种铌或钽化合物三维有序大孔薄膜的制备方法，它涉及一种铌或钽化合物薄膜的制备方法。本发明解决了现有三维有序大孔薄膜制备方法工艺复杂、设备复杂、成本高的问题。本发明方法：首先制备聚苯乙烯胶体晶体模板，然后制备铌或钽前驱体溶胶，再将铌或钽前驱体溶胶填充到聚苯乙烯胶体晶体模板内部，最后热处理去除聚苯乙烯微球即得。本发明采用垂直沉积法和金属羧酸盐聚合物前驱体方法制备得到三维有序大孔薄膜，工艺简单易操作，无需复杂设备，采用五氧化二铌或五氧化二钽为原料，成本降低。得到的大孔薄膜具有有序的三维空间结构、很好的开放性和大的比表面积，可应用于电子器件、传感器、电极材料和光学材料等行业。

主权项

一种铌或钽化合物三维有序大孔薄膜的制备方法，其特征在于铌或钽化合物三维有序大孔薄膜的制备方法是通过以下步骤实现的：一、将基片依次在丙酮、甲醇、超纯水中超声清洗20～30min，自然晾干；二、以去离子水为分散溶剂，在平底试管中配制体积分数为0.1％～0.3％的均匀分散的聚苯乙烯胶体微球乳液，再将步骤一的基片以与试管底部呈60°～80°的角度插入聚苯乙烯胶体微球乳液中，将基片完全浸入聚苯乙烯胶体微球乳液中，然后将平底试管置于温度为55～65℃的恒温培养箱中，待溶剂完全挥发后，在基片表面形成聚苯乙烯胶体晶体模板，然后将基片取出，并密封保存；三、将五氧化二铌或五氧化二钽在80～100℃下溶解于氢氟酸(HF)中，再向其中加入1～3mol/L的草酸铵溶液，混合均匀，形成铌配合物或钽配合物溶液，其中，五氧化二铌或五氧化二钽的摩尔量与氢氟酸的体积比为0.1mol∶75mL，五氧化二铌或五氧化二钽的摩尔量与草酸铵的摩尔量的比例为1∶2；四、向步骤三得到的铌配合物或钽配合物溶液中加入氨水调节pH值为7.5～8.3，使形成氢氧化铌或者氢氧化钽沉淀，待沉淀完全后，将沉淀体系放入烘箱中，在70～90℃下进行陈化12～24h后保温过滤，然后洗涤3～5次后将沉淀溶解于柠檬酸溶液中，形成无色透明的铌柠檬酸溶胶或钽柠檬酸溶胶，其中，控制沉淀中铌或钽离子的摩尔量与柠檬酸摩尔量的比例为1∶1～1.5；五、向步骤四得到的铌柠檬酸溶胶或钽柠檬酸溶胶中加入异丙醇和去离子水，控制铌离子或钽离子的摩尔浓度为0.2～0.8mol/L，混合均匀得铌前驱体溶胶或钽前驱体溶胶，然后利用浸渍提拉法或旋涂法将铌前驱体溶胶或钽前驱体溶胶填充于步骤二得到的聚苯乙烯胶体晶体模板内，其中异丙醇与去离子水的体积比为1∶8～12；六、将步骤五得到的聚苯乙烯胶体晶体模板进行热处理，控制升温速率为1℃/min至550～650℃，保温2h，然后随炉降温冷却，得到铌或钽化合物三维有序大孔薄膜。