[发明专利]一种胺化合反应法制备不同形貌五氧化二钒微/纳米晶无效
申请号: | 200910309889.0 | 申请日: | 2009-11-18 |
公开(公告)号: | CN101708865A | 公开(公告)日: | 2010-05-19 |
发明(设计)人: | 宁桂玲;周莉;贡卫涛;宋锵;叶俊伟;林源 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C01G31/02 | 分类号: | C01G31/02;B82B3/00 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 梅洪玉 |
地址: | 116085 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 一种胺化合反应法制备不同形貌五氧化二钒微/纳米晶,属于无机功能材料的制备领域。以有机胺和钒化合物为原料,按比例加入到溶剂中,在一定温度下反应0.5-2h,然后抽滤获得前驱体。有机胺从C4以下且含N个数少于4的脂肪胺、酰胺和有机铵盐中任意选取其中一种;溶剂在乙二醇、丙三醇、丁二醇,异丙醇中选取其中的一种;将前驱体在不同工艺条件下处理即可得到不同形貌的五氧化二钒微/纳米晶。该方法整个制备过程工艺简单,原料易得,成本低廉且产量大;溶剂可以循环利用,对环境无污染。更重要的是,使五氧化二钒微/纳米晶的生成条件更加温和,形貌容易控制。本发明制造成本低、产品性能好、绿色环保。 | ||
搜索关键词: | 一种 化合 反应 法制 不同 形貌 氧化 二钒微 纳米 | ||
【主权项】:
一种胺化合反应法制备不同形貌五氧化二钒微/纳米晶,其特征在于:钒化合物在五氧化二钒和钒酸铵中选取,是它们中的一种或二种的混合物;有机胺从C4以下且含N个数少于4的脂肪胺、酰胺和有机铵盐中选取其中一种;溶剂在乙二醇、丙三醇、丁二醇、异丙醇中选取其中一种;具体步骤如下:步骤1.将钒化合物和有机胺按质量比1∶0.5~1∶5加入到溶剂中,反应温度为80-140℃,加热反应时间为0.5h~2h;然后将反应产物真空抽滤即得到前驱体;步骤2.将前驱体直接放入马弗炉中加热焙烧,加热升温后后恒温,之后自然冷却即可以获得片层状或棒状的五氧化二钒微/纳米晶;或将前驱体放入聚四氟水热反应釜晶化反应后,自然冷却至室温,过滤得到固体,再将其放入马弗炉中加热焙烧,自然冷却获得方块状五氧化二钒微/纳米晶;其中水热处理温度为160~180℃,水热时间为12~24h;焙烧温度为500℃~650℃,升温速率为2~10℃/min,焙烧恒温时间为0.5h~2.5h。
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