[发明专利]6-硝基糖精的制备方法有效
| 申请号： | 200910311602.8 | 申请日： | 2009-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN101735167A | 公开（公告）日： | 2010-06-16 |
| 发明（设计）人： | 孔繁蕾;王智敏 | 申请（专利权）人： | 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 |
| 主分类号： | C07D275/06 | 分类号： | C07D275/06 |
| 代理公司： | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人： | 翁坚刚 |
| 地址： | 213022 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种6-硝基糖精的制备方法，具有以下步骤：将2-氨基-4-硝基苯甲酸加入到过量的甲醇中，在酸性催化剂的催化作用下进行回流酯化反应，经过后处理得到2-氨基-4-硝基苯甲酸甲酯；将2-氨基-4-硝基苯甲酸甲酯在酸性介质中与亚硝酸钠溶液在0℃～20℃的温度下进行重氮化反应；然后在20℃～30℃的温度下，将用氯化铜的冰醋酸溶液加入体系中，生成2-氯代磺酰基-4-硝基苯甲酸甲酯；将2-氯代磺酰基-4-硝基苯甲酸甲酯与氨水在0℃～40℃的温度下反应得到6-硝基糖精。本发明的方法反应操作简单，不污染环境，原料2-氨基-4-硝基苯甲酸来源广泛，价格低廉，生产成本较低，适于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基 糖精 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种6-硝基糖精的制备方法，其特征在于具有以下步骤：①将2-氨基-4-硝基苯甲酸加入到过量的甲醇中，在酸性催化剂的催化作用下进行回流酯化反应，经过后处理得到2-氨基-4-硝基苯甲酸甲酯；②将步骤①得到的2-氨基-4-硝基苯甲酸甲酯在酸性介质中与亚硝酸钠溶液在0℃～20℃的温度下进行产物为重氮盐的重氮化反应；重氮化反应结束后，在20℃～30℃的温度下，将用氯化铜的冰醋酸溶液加入体系中，从而发生生成2-氯代磺酰基-4-硝基苯甲酸甲酯的反应；然后进行后处理得到2-氯代磺酰基-4-硝基苯甲酸甲酯；③将步骤②得到的2-氯代磺酰基-4-硝基苯甲酸甲酯与氨水在0℃～40℃的温度下反应得到6-硝基糖精。
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