[发明专利]18英寸热场生长Φ8″太阳能级直拉硅单晶工艺

摘要

本发明公开了一种18英寸热场生长Φ8″太阳能级直拉硅单晶工艺，采用18英寸热屏热场和带冷却系统的上轴磁流体密封装置，结合优化的拉晶工艺参数条件，可使热场保温性能好、能耗明显降低，气体流向顺畅、利于挥发物排走、成晶稳定，延长设备使用寿命、降低生产成本；减少磁铁退磁和磁流体蒸发、避免磁流体密封漏气掉渣而影响直拉单晶生长，提高密封性能、延长使用寿命；使引晶、等径、转肩等拉晶工艺稳定，提高生产效率和成品率。

主权项

18英寸热场生长Ф8″太阳能级直拉硅单晶工艺，其特征在于：采用18英寸热屏热场和带冷却系统的上轴磁流体密封装置，其中：18英寸热屏热场的结构包括：石墨毡(1)、石墨压片(2)、排气口(3)、下石墨保温筒(4)、下石墨支撑环(5)、中轴加长(6)、石墨保温筒(7)、加热器(8)、上支撑环(9)、中轴护套(10)、电极护套(11)、电极石英护套(12)、石墨中轴(13)、埚托(14)、石墨坩埚(15)、石英坩埚(16)、上部保温盖板(17)；还包括：顶部盖板(21)、外导流筒(22)、导流筒垫高环(23)、导流筒支撑环(24)、上石墨保温筒(25)、内导流筒(26)、定位环(27)；带冷却系统的上轴磁流体密封装置的结构包括：外壳(101)、轴承(102)、磁缸(103)；还包括带有进水口(104)和出水口(105)的冷却系统；还在磁流体密封装置下端的波纹管处加装有挡渣装置；该工艺的主要步骤包括：拆炉、装炉、抽空检漏充氩气、熔化料、籽晶插入熔接、引晶、缩颈、放肩、转肩、等直径控制、收尾、停炉、冷却，具体操作如下：(1)、拆炉、装炉、抽空检漏充氩气：按常规方法将单晶炉清炉、装炉、抽真空，真空达标并检漏合格后，充氩气，加热；要求：真空度：＜3.0Pa，真空泄漏率：＜0.5Pa/5min，充氩气压力：0.1-0.2MPa，氩气流量：30～60slpm，炉压：1333～1733Pa；坩埚位置：热屏距液面20～25mm；(2)、熔化料：从放上热屏后的坩埚位置开始熔料，第一次加25kw功率，待料红透时，以后每15分钟加15V电压，直到化料所需的最高化料功率：95kw；尽量转动坩埚，转速为0.5-2RPM，当埚内多晶垮塌后根据埚内情况适当升高埚位，熔料完成之前，检查计算机内参数是否正确；料熔化完后，降加热功率到熔接功率，开启埚转5～8rpm，晶转8～15rpm，调坩埚位置到引晶埚位；以坩埚平口和加热器平口水平时为零计算，坩埚位置以热屏距液面20～25mm之间为准；(3)、籽晶插入熔接、引晶、缩颈：待熔硅温度1440～1460℃稳定30～35min后，将籽晶下降至距熔硅液面90～100mm处，预热25～30min，缓慢下降籽晶，使籽晶与熔硅接触、引晶；籽晶与熔硅接触后，等1-2分钟有光环出现且棱线有逐渐变大趋势，关闭坩埚转速；到光环有缩小趋势，再启动坩埚转速至5～8rpm；调节籽晶以3～6mm/min的拉速上升、开始缩颈，使缩颈的直径控制在Ф5±1mm规定范围内；待籽晶直径维持在规定范围内、长度达到150～200mm后，进入下一步工序进行放肩；(4)、放肩、转肩：放肩的起始部分拉速为0.4～0.6mm/min，之后降温至1420～1440℃，防止肩部呈台阶状；当肩部放到小于要求直径4～8mm时，开始转肩；转肩速度为2～3mm/min；在晶体直径达到加工要求Ф207±1mm时转肩完成；调整晶升、埚升速度比例为1∶0.185～0.197、进入等直径生长；(5)、等直径生长：转肩完成后，即投自动进行等直径生长；等直径生长时，控制炉室氩气流量为30～50slpm，炉压为1333～1733Pa，等直生长径过程中拉速逐渐减小，头部拉速为50～60mm/hr，尾部拉速为30～35m/hr，控制晶转为8～15rpm、埚转为5～8rpm，调节埚位保持导流筒下沿与液面之间的距离为20～25mm；(6)、收尾、停炉、冷却：等径控制至石英坩埚内余料重量为6～7kg时，按常规工艺调节、收尾、停炉和冷却，即可。