[发明专利]合成左磷右胺盐的方法无效
申请号: | 201010000743.0 | 申请日: | 2010-01-18 |
公开(公告)号: | CN101759719A | 公开(公告)日: | 2010-06-30 |
发明(设计)人: | 张庆武 | 申请(专利权)人: | 张庆武 |
主分类号: | C07F9/38 | 分类号: | C07F9/38;C07C211/27 |
代理公司: | 北京纽乐康知识产权代理事务所 11210 | 代理人: | 田磊 |
地址: | 100083 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 合成左磷右胺盐的方法。本发明涉及精细化工领域。本发明所述方法包括以下步骤:在搅拌情况下,向氢化反应结束后滤除了钯炭触媒的氢化反应液中加入质量含量为95%的乙醇;继续搅拌,加入碳酸氢钠饱和溶液;将温度控制在30~40℃,加入混旋-α-苯乙胺或右旋-α-苯乙胺;继续搅拌,加入钨酸钠与EDTA二钠的水溶液;升温到40~50℃,加入双氧水,继续升温到50~55℃,保温;降温到-5~-10℃,保温;过滤分离,用乙醇洗涤滤饼,得到混旋盐或粗品左盐,将获得的混旋盐经拆分获得粗品左盐,将粗品左盐经精制获得精品左盐。该方法具有艺简单、操作方便、安全性好、物耗低、排污少、成本低、生产周期短的优点。 | ||
搜索关键词: | 合成 左磷右胺盐 方法 | ||
【主权项】:
一种合成左磷右胺盐的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)在搅拌情况下,向氢化反应结束后滤除了钯炭触媒的氢化反应液中加入质量含量为95%的乙醇,所述的氢化反应结束后滤除了钯炭触媒的氢化反应液体积(ml)与所述的含量为95%的乙醇的质量(g)比为1∶0.28;2)继续搅拌,加入碳酸氢钠饱和溶液,所述的氢化反应结束后滤除了钯炭触媒的氢化反应液体积(ml)与所述的碳酸氢钠折纯质量(g)比为1∶0.0025~0.0062;3)将温度控制在30~40℃,加入混旋-α-苯乙胺或右旋-α-苯乙胺;4)继续搅拌,加入钨酸钠与EDTA二钠的水溶液;5)升温到40~50℃,加入双氧水,继续升温到50~55℃,保温;6)降温到-5~-10℃,保温;7)过滤分离,用乙醇洗涤滤饼,得到混旋盐或粗品左盐,将获得的混旋盐经拆分获得粗品左盐,将粗品左盐经精制获得精品左盐。
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