[发明专利]一种冰片的制作方法

摘要

本发明公开了一种冰片的制作方法，首先制备水合二氧化钛催化剂；再在内有搅拌、加热装置和温度计的反应罐中投入300份a_蒎稀、9份水合二氧化钛催化剂，63份无水草酸，升温到47-53℃，搅拌3-4小时，再升温到57-63℃，反应0.5小时，升温到87-93℃，反应0.5小时，然后过滤，滤出的催化剂可继续使用，滤出的液体酯化物经水洗、蒸轻油、皂化蒸脑、用70％-80％的乙醇溶液做一次结晶、二次结晶后，甩干、晾干即为成品。本发明以乙醇替代汽油，不仅降低了生产成本，而且减少了对环境的污染，符合国家的产业政策。同时，缩短了生产周期，降低了生产成本，降低了工人的劳动强度，提高了劳动生产率。

主权项

一种冰片的制作方法，其特征是：以下原料按重量比计算，其包括以下步骤：(一)酯化反应(1)、制备催化剂：取二氧化钛10份于145‑155℃的温度下烘干6‑6.5小时，然后降到室温，再放入硫酸亚铁盐酸水溶液中浸泡23.5‑24.5小时，搅拌成酱状后在80‑100℃的温度下烘干，再在190‑210℃的温度下烘干24小时以上，制成的水合二氧化钛催化剂备用；(2)、a_蒎稀与草酸的酯化反应在内有搅拌、加热装置和温度计的反应罐中投入a_蒎稀300份、水合二氧化钛催化剂9份，无水草酸63份，升温到47‑53℃，搅拌3‑4小时，再升温到57‑63℃，反应0.5小时，升温到87‑93℃，反应0.5小时，然后过滤，滤出的催化剂可继续使用，滤出的液体酯化物备用；(3)、水洗将酯化反应后滤出的液体酯化物用77‑83℃的热水，水洗多次；(4)、蒸轻油开启真空泵把水洗后的酯化物抽入高位槽放到蒸轻油罐内，关闭真空泵，打开蒸汽阀门，直接用蒸汽对酯化物进行蒸馏；打开冷凝器冷水阀门，使轻油流出，用油水分离器接收；蒸到无油花流出为止，蒸出的轻油备用；其余的送入分馏塔继续分离龙脑晶体；(5)、皂化蒸脑将碳酸钠溶于水中配制浓度为30％的碳酸钠液；将蒸出的轻油和400‑460份的碳酸钠液同时放入蒸脑罐内进行皂化蒸脑，皂化后水蒸气蒸馏可得出龙脑晶体，将龙脑晶体甩干，备用；(二)结晶(1)、配制70％‑80％的乙醇：用高浓度的食用乙醇和纯水配制成70％‑80％的乙醇溶液；(2)、将70％‑80％的乙醇170‑190L投入一次结晶溶脑罐中，再投入甩干的龙脑晶体170‑190份，加热到67‑73℃，同时给冷水到罐顶的回流冷凝器中，打开罐盖搅拌，使龙脑晶体全部溶化后开始过滤，过滤液要达到澄明无杂质；滤液倒入结晶槽内，室内温度控制在15℃‑18℃之间，静置结晶23‑25小时后，将结晶槽内龙脑晶体留下，母液放出，将母液再做一次结晶，龙脑晶体留下，母液放出；如此多次循环，以使母液中的龙脑晶体基本全部结晶后，然后将母液送入分馏塔内回收乙醇，乙醇再循环使用，龙脑晶体收好备用；(3)、将上述的龙脑晶体甩干后投入二次结晶溶脑罐中进行二次结晶，二次结晶所用70％‑80％的乙醇与龙脑晶体配比为1‑1.5∶1，加热到67‑73℃，使龙脑晶体全部溶化，然后过滤，滤液要求澄明；将滤液放入结晶槽内静置结晶45‑51小时，室温控制在15℃‑18℃之间；然后脱去母液，回收龙脑晶体，母液可循环使用再做一次结晶或者多次结晶，以使龙脑晶体基本全部结晶后，将母液送入分馏塔内回收乙醇和晶体，乙醇再循环使用，龙脑晶体收好备用；(4)、将上述二次结晶出的龙脑晶体进行甩干、晾干。