[发明专利]一种利用丙烯腈副产氢氰酸制备N-膦酰甲基亚氨基二乙酸的环保新方法有效

专利信息
申请号: 201010011402.3 申请日: 2010-01-05
公开(公告)号: CN101747369A 公开(公告)日: 2010-06-23
发明(设计)人: 高庆昌 申请(专利权)人: 淄博万昌科技股份有限公司
主分类号: C07F9/38 分类号: C07F9/38
代理公司: 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人: 蔡绍强
地址: 255068 山*** 国省代码: 山东;37
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明系工业规模的丙烯腈装置副产氢氰酸综合利用范畴,是一种利用丙烯腈副产氢氰酸制备N-膦酰甲基亚氨基二乙酸的环保新方法。本法:第一步,丙烯腈副产氢氰酸先制备羟基乙腈;再制备亚氨基二乙腈;第二步,获得的亚氨基二乙腈,酸法水解制备亚氨基二乙酸;第三步,获得的亚氨基二乙酸,制备N-膦酰甲基亚氨基二乙酸。迄今未见工业规模利用丙烯腈副产氢氰酸制造双甘膦的报道,申请人就地取材,利用与齐鲁石化毗邻,拥有管道输送的氰化氢(4000吨/年)的资源优势,开创了工业规模利用丙烯腈副产氢氰酸制造双甘膦的先河。解决了氢氰酸运输不便,而影响这些产品生产的地域局限性。将气液混合器应用于亚氨基二乙腈反应中,经DCS控制系统,提高亚氨基二乙腈质量及收率。
搜索关键词: 一种 利用 丙烯腈 氢氰酸 制备 甲基 氨基 乙酸 环保 新方法
【主权项】:
一种利用丙烯腈副产氢氰酸制备N-膦酰甲基亚氨基二乙酸的环保新方法,其特征是反应共分三步:第一步,丙烯腈副产氢氰酸先制备羟基乙腈;再制备亚氨基二乙腈;第二步,获得的亚氨基二乙腈,酸法水解制备亚氨基二乙酸;第三步,获得的亚氨基二乙酸,制备N-膦酰甲基亚氨基二乙酸;(1)所述的第一步的工艺条件是:①制备羟基乙腈配料摩尔比:氢氰酸∶甲醛∶催化剂=1∶1.0~1.1∶0.001~0.015;搅拌下甲醛中加催化剂,10~25℃加丙烯腈副产氢氰酸,再于10~40℃,加成反应1~6h,用无机酸调节至溶液PH≤6,获得羟基乙腈;②制备亚氨基二乙腈配料摩尔比:羟基乙腈∶氨=2∶1与汽化后的氨连续地进入气液混合器,混匀后再通过内外套管式反应器反应,管式反应器出口物料立即降温到85~100℃;用无机酸调节②步获得的物料至PH 3~6,搅拌下降到室温,析晶,分离结晶;母液在0.04~0.099Mpa的真空下经蒸发器浓缩,浓缩母液再降到室温析晶,分离结晶;两次获得的亚氨基二乙腈合并;(2)所述的第二步的工艺条件是:制备亚氨基二乙酸配料摩尔比:亚氨基二乙腈∶硫酸=1∶1.5~3.0;搅拌下,向50~95℃的20%~80%稀硫酸中缓慢加入第一步获得的亚氨基二乙腈,100~125℃回流反应1~6h;反应毕,加入上批回收套用蒸出水和回收硫铵后的母液,用氨或氨水中和到PH=1.9~2.7,降至室温,搅拌析晶1~3h,分离得到亚氨基二乙酸;母液再次用氨中和到PH=4.0~6.0,再蒸水至有固体析出,降至10℃以下,分离副产硫铵,蒸出水和离心母液逐批套用;(3)所述的第三步的工艺条件是:制备N-膦酰甲基亚氨基二乙酸配料摩尔比:亚氨基二乙酸∶盐酸∶亚磷酸∶甲醛=1∶1~1.5∶1~1.5∶1~2.0;向混合均匀的亚氨基二乙酸,亚磷酸和盐酸中滴加甲醛,108~115℃搅拌反应2~8h,膦甲基化反应毕,获得N-膦酰甲基亚氨基二乙酸;母液逐批套用。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于淄博万昌科技股份有限公司,未经淄博万昌科技股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201010011402.3/,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top