[发明专利]一种利用丙烯腈副产氢氰酸制备N-膦酰甲基亚氨基二乙酸的环保新方法有效
申请号: | 201010011402.3 | 申请日: | 2010-01-05 |
公开(公告)号: | CN101747369A | 公开(公告)日: | 2010-06-23 |
发明(设计)人: | 高庆昌 | 申请(专利权)人: | 淄博万昌科技股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/38 | 分类号: | C07F9/38 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 蔡绍强 |
地址: | 255068 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明系工业规模的丙烯腈装置副产氢氰酸综合利用范畴,是一种利用丙烯腈副产氢氰酸制备N-膦酰甲基亚氨基二乙酸的环保新方法。本法:第一步,丙烯腈副产氢氰酸先制备羟基乙腈;再制备亚氨基二乙腈;第二步,获得的亚氨基二乙腈,酸法水解制备亚氨基二乙酸;第三步,获得的亚氨基二乙酸,制备N-膦酰甲基亚氨基二乙酸。迄今未见工业规模利用丙烯腈副产氢氰酸制造双甘膦的报道,申请人就地取材,利用与齐鲁石化毗邻,拥有管道输送的氰化氢(4000吨/年)的资源优势,开创了工业规模利用丙烯腈副产氢氰酸制造双甘膦的先河。解决了氢氰酸运输不便,而影响这些产品生产的地域局限性。将气液混合器应用于亚氨基二乙腈反应中,经DCS控制系统,提高亚氨基二乙腈质量及收率。 | ||
搜索关键词: | 一种 利用 丙烯腈 氢氰酸 制备 甲基 氨基 乙酸 环保 新方法 | ||
【主权项】:
一种利用丙烯腈副产氢氰酸制备N-膦酰甲基亚氨基二乙酸的环保新方法,其特征是反应共分三步:第一步,丙烯腈副产氢氰酸先制备羟基乙腈;再制备亚氨基二乙腈;第二步,获得的亚氨基二乙腈,酸法水解制备亚氨基二乙酸;第三步,获得的亚氨基二乙酸,制备N-膦酰甲基亚氨基二乙酸;(1)所述的第一步的工艺条件是:①制备羟基乙腈配料摩尔比:氢氰酸∶甲醛∶催化剂=1∶1.0~1.1∶0.001~0.015;搅拌下甲醛中加催化剂,10~25℃加丙烯腈副产氢氰酸,再于10~40℃,加成反应1~6h,用无机酸调节至溶液PH≤6,获得羟基乙腈;②制备亚氨基二乙腈配料摩尔比:羟基乙腈∶氨=2∶1与汽化后的氨连续地进入气液混合器,混匀后再通过内外套管式反应器反应,管式反应器出口物料立即降温到85~100℃;用无机酸调节②步获得的物料至PH 3~6,搅拌下降到室温,析晶,分离结晶;母液在0.04~0.099Mpa的真空下经蒸发器浓缩,浓缩母液再降到室温析晶,分离结晶;两次获得的亚氨基二乙腈合并;(2)所述的第二步的工艺条件是:制备亚氨基二乙酸配料摩尔比:亚氨基二乙腈∶硫酸=1∶1.5~3.0;搅拌下,向50~95℃的20%~80%稀硫酸中缓慢加入第一步获得的亚氨基二乙腈,100~125℃回流反应1~6h;反应毕,加入上批回收套用蒸出水和回收硫铵后的母液,用氨或氨水中和到PH=1.9~2.7,降至室温,搅拌析晶1~3h,分离得到亚氨基二乙酸;母液再次用氨中和到PH=4.0~6.0,再蒸水至有固体析出,降至10℃以下,分离副产硫铵,蒸出水和离心母液逐批套用;(3)所述的第三步的工艺条件是:制备N-膦酰甲基亚氨基二乙酸配料摩尔比:亚氨基二乙酸∶盐酸∶亚磷酸∶甲醛=1∶1~1.5∶1~1.5∶1~2.0;向混合均匀的亚氨基二乙酸,亚磷酸和盐酸中滴加甲醛,108~115℃搅拌反应2~8h,膦甲基化反应毕,获得N-膦酰甲基亚氨基二乙酸;母液逐批套用。
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