[发明专利]多股侧线出料精馏和连续结晶集成法提取高纯度对硝基氯化苯和邻硝基氯化苯的方法

摘要

多股侧线出料精馏和连续结晶集成法提取高纯度对硝基氯化苯和邻硝基氯化苯的方法：(1).连续中间进料原料入精馏塔釜，液位达1/3处开始加热；(2).温度稳定全回流时塔顶131～133℃，侧线D-2处235.5～241℃、D-3处246～247℃，塔釜251～257℃；(3).分离后塔顶为氯化苯轻组分，侧线D-2为对硝基氯化苯富集液；侧线D-3为邻硝基氯化苯富集液；塔釜D-4为二硝基氯化苯；(4).D-2组分冷凝后一次结晶；(5).晶体刮出得到99％以上对硝基氯化苯；(6).侧线D-3组分一次结晶；(7).剩余母液二次结晶；(8).晶体刮出邻硝基氯化苯纯度99％以上，收率98％以上。本发明周期短、操作简单、能耗低。

主权项

一种多股侧线出料精馏和连续结晶集成法提取高纯度对硝基氯化苯和邻硝基氯化苯的方法，其特征在于，步骤如下，(1).采用连续中间进料方式，原料从混合硝基氯化苯储罐打入精馏塔釜，当液位达1/3处开始加热；(2).当塔顶、塔釜温度开始稳定，装置达到全回流时，塔顶温为131～133℃，侧线D-2处温度为235.5～241℃，侧线D-3处温度为246～247℃，塔釜温度为251～257℃；(3).分离后，塔顶组分为氯化苯轻组分，侧线D-2组分为对硝基氯化苯富集液；质量含量92％以上，收率为92％以上，侧线D-3组分为邻硝基氯化苯富集液；质量含量85％以上，收率为83.9％以上，塔釜D-4为二硝基氯化苯部分；(4).侧线D-2组分经冷凝后打入连续结晶装置原料储罐中，原料储罐2中为富含质量92％以上对硝基氯化苯富集液，经泵打入连续结晶装置一次结晶，结晶温度控制在-6℃，结晶时间为3h；(5).晶体经刮刀刮出，从漏斗采出后抽滤烘干进入成品罐，得到重量百分比99％以上对硝基氯化苯；(6).侧线D-3组分经冷凝后打入连续结晶装置原料储罐3中，经泵打入结晶装置中，一次结晶温度控制在-3℃，结晶时间为1h；(7).一次结晶装置剩余母液进入二次结晶装置，结晶温度控制在-6～7℃，结晶时间为2h；(8).晶体经刮刀刮出，从结晶器底部采出滤液进入邻硝基氯化苯成品罐，邻硝基氯化苯纯度达到重量百分比99％以上，收率达到98％以上。