[发明专利]高光学纯度(S)-1,2,3,4-四氢异喹啉叔丁酰胺的合成方法有效
| 申请号： | 201010017979.5 | 申请日： | 2010-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN101747264A | 公开（公告）日： | 2010-06-23 |
| 发明（设计）人： | 吴朝阳;蒋勇 | 申请（专利权）人： | 苏州天马精细化学品股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/08 | 分类号： | C07D215/08 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 陈忠辉 |
| 地址： | 215101 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及高光学纯度(S)-1，2，3，4-四氢异喹啉叔丁酰胺的合成方法，步骤为：①喹啉羧酸化合物(2)与碳酸二甲酯反应，制备N-甲酸甲酯的化合物(3)；催化剂采用卤代盐，溶剂采用碳酸二甲酯，反应温度0℃～95℃；②化合物(3)用叔丁胺，进行胺解，制备化合物(4)；溶剂采用芳烃类或卤代烷烃类惰性溶剂，反应温度20℃～160℃；③化合物(4)用卤代酸进行脱羧反应，制备酰胺物化合物(5)；溶剂采用芳烃类或卤代烷烃类惰性溶剂与水的混合溶剂，反应温度-5℃～80℃；④用氢氧化钠调碱，萃取浓缩结晶得目标产物。采用环保清洁的原料碳酸二甲酯，不使用光气等高毒性原料，避免低温及超低温以及氢化等有一定危险性的反应，原料成本低，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 光学 纯度 四氢异 喹啉 叔丁酰胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
高光学纯度(S)-1，2，3，4-四氢异喹啉叔丁酰胺的合成方法，其特征在于包括以下步骤：①喹啉羧酸化合物(2)与碳酸二甲酯反应，制备N-甲酸甲酯的化合物(3)；催化剂采用卤代盐，溶剂采用碳酸二甲酯，反应温度0℃～95℃；②化合物(3)用叔丁胺，进行胺解，制备化合物(4)；溶剂采用芳烃类或卤代烷烃类惰性溶剂，反应温度20℃～160℃；③化合物(4)用卤代酸进行脱羧反应，制备酰胺物化合物(5)；溶剂采用芳烃类或卤代烷烃类惰性溶剂与水的混合溶剂，反应温度-5℃～80℃；④用氢氧化钠调碱，萃取浓缩结晶得目标产物。
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