[发明专利]头花蓼总黄酮、总鞣质和没食子酸类化合物的制备方法无效
申请号: | 201010041801.4 | 申请日: | 2010-01-04 |
公开(公告)号: | CN101732421A | 公开(公告)日: | 2010-06-16 |
发明(设计)人: | 廖尚高;王永林;张丽娟;兰燕宇;王爱民;李勇军;何迅;黄勇;詹哲浩 | 申请(专利权)人: | 贵阳医学院 |
主分类号: | A61K36/704 | 分类号: | A61K36/704;A61K31/192;A61P13/00;A61P31/00;A61P13/04 |
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地址: | 550004*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | 本发明涉及一种头花蓼总黄酮和总鞣质及没食子酸类化合物的制备方法,包括步骤:将头花蓼40-80%乙醇(或甲醇或丙酮)冷浸或回流提取物上D101大孔树脂,70-85%乙醇(或甲醇)洗脱,洗脱液浓缩后上MCI柱,先用水洗脱,洗脱液浓缩后水溶醇沉,上清液浓缩至浸膏得没食子酸类化合物;再用80%乙醇(或85%甲醇)洗脱,洗脱液浓缩至浸膏,浸膏用95%乙醇溶解后上SephadexLH-20凝胶柱,先用95%乙醇洗脱至无色,洗脱液浓缩至浸膏得总黄酮;柱上残留物用50-100%丙酮洗脱至无色,洗脱液浓缩至浸膏得总鞣质。 | ||
搜索关键词: | 头花 黄酮 鞣质 没食子酸类 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】:
头花蓼中总黄酮和总鞣质及没食子酸类化合物的制备方法,其特征在于包含以下步骤:(1)将头花蓼全草粉末加3-10倍量40-80%乙醇(或甲醇或丙酮)冷浸或回流提取,滤液合并浓缩;(2)浓缩液或浸膏上D101大孔树脂,用70-85%乙醇(或甲醇)洗脱,收集洗脱液回收乙醇(或甲醇);(3)所得浓缩液或浸膏用水溶解后上MCI柱,水洗脱直至TLC检测无没食子酸为止,洗脱液浓缩至一定体积后加乙醇至含醇量达70%以上,抽滤,滤液回收乙醇,浓缩至浸膏得没食子酸类化合物;(4)MCI柱上余下部分用85%甲醇(或80%乙醇)洗脱至无色,回收甲醇(或乙醇),浓缩。所得浸膏用95%乙醇溶解后上Sephadex LH-20凝胶柱,先用95%乙醇洗脱至无色,洗脱液回收乙醇,浓缩至浸膏,得黄酮类化合物。洗脱过程中随时取少量洗脱液抽干溶剂后用水溶解,用NaCl-明胶法、浓盐酸法、饱和石灰水法或HPLC法检测确保所得黄酮中没有鞣质;(5)当浓氨水法检测所得洗脱液中没有黄酮时,用50-100%丙酮洗脱Sephadex LH-20柱上余下部分至无色,洗脱液回收丙酮,浓缩至浸膏得鞣质类化合物,进一步用HPLC法检测所得鞣质中没有黄酮;(6)将所得的总黄酮、总鞣质和没食子酸类物经过UV-2401PC在200-400nm下全扫描并与对照品比较以检测所得组分的纯度。
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