[发明专利]感冒疏风丸的质量检测方法

摘要

本发明涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十三册中感冒疏风丸的质量检测方法。本发明的感冒疏风丸的质量检测方法，提高了感冒疏风丸的质量控制标准，建立制剂中含量测定指标及其检测方法，增加了其中主药麻黄中主要成分盐酸麻黄碱，甘草的薄层色谱定性鉴别方法，改进了芍药苷的薄层色谱鉴别方法，使其方法更简单，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。

主权项

一种感冒疏风丸的检测方法，感冒疏风丸的药物由炙麻黄50g；苦杏仁75g；桂枝75g；酒炙白芍125g；紫苏叶50g；防风75g；独活50g；桔梗50g；炒谷芽125g；甘草50g；去核大枣75g；捣碎生姜50g组成，并制成水蜜丸或大蜜丸；其特征在于感冒疏风丸的质量检测方法如下：1)取感冒疏风丸，置显微镜下观察：草酸钙簇晶直径18～32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶，石细胞类方形，壁一面菲薄，油管含金黄色分泌物，直径17～60μm，联结乳管直径14～25μm，含淡黄色颗粒状物，纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，石细胞橙黄色，贝壳形，壁较厚，较宽一边纹孔明显；2)盐酸麻黄碱的薄层色谱鉴别方法：取感冒疏风丸水蜜丸10g，研细；或取大蜜丸1丸，剪碎，加硅藻土2‑4g，研匀，加水2‑3ml使湿润，再加浓氨试液2‑3ml及三氯甲烷30‑40ml加热回流20‑60分钟，滤过，滤液蒸至近干，残渣加甲醇0.5‑1ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液8～15μl、对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷‑甲醇‑浓氨试液按体积配比18‑22∶3‑4∶0.4‑0.6作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在100‑110℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；3)甘草及白芍中的芍药苷的薄层色谱鉴别方法：取感冒疏风丸水蜜丸12g，研细；或取大蜜丸1丸，剪碎，加硅藻土3‑4g，研匀，加水饱和的正丁醇30‑40ml，超声处理20‑60分钟，放冷，滤过，滤液用正丁醇饱和的水洗涤1‑3次，每次20‑30ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加无水乙醇1‑2ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.5g，加水饱和的正丁醇5‑15ml，超声处理20‑60分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为甘草对照药材溶液；另取芍药苷对照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10～20μl及上述对照药材溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一以含1％(g/ml)氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯‑甲酸‑冰醋酸‑水按体积配比14‑16∶0.9‑1.1∶0.9‑1.1∶1.8‑2.2作为展开剂，展开，展至12cm以上，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液(1→10)即1.0ml硫酸加乙醇使成10ml的溶液，在100‑110℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；4)感冒疏风丸中芍药苷的含量测定方法：照高效液相色谱法测定(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈‑水按体积配比13∶87作为流动相；检测波长为230±2nm；(2)对照品溶液的制备：精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含80‑90μg的溶液，即得；(3)供试品溶液的制备：取感冒疏风丸水蜜丸，研细，取约1‑2g，精密称定；或取感冒疏风丸大蜜丸，剪碎，混匀，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％乙醇25‑50ml，密塞，称定重量，超声处理30‑50分钟，大蜜丸超声处理至使其溶散，放冷，再称定重量，用50％乙醇补足减失的重量，摇匀，离心2～5分钟，取上清液，滤过，取续滤液，即得；(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，感冒疏风丸含白芍以芍药苷计，水蜜丸每1g不得少于1.4mg；大蜜丸每丸不得少于6.0mg；其中，“％(g/ml)”表示溶液每100ml中含有溶质若干克；乙醇的百分比系指在20℃时容量的比例。