[发明专利]溶胶凝胶技术制备钽酸镁微波陶瓷粉体的方法

摘要

本发明公开了一种溶胶凝胶技术制备钽酸镁微波陶瓷粉体的方法，步骤如下：(1)配制钽的柠檬酸水溶液，柠檬酸与钽离子的摩尔比为2∶1～6∶1；(2)配制镁的柠檬酸水溶液，柠檬酸与硝酸镁的摩尔比为5∶1～10∶1，pH值为3～5；(3)制备Mg-Ta前驱体溶液、干凝胶以及纳米粉体。本发明克服了目前固相法合成钽酸镁微波陶瓷粉体的合成温度高、粒度大、物相不纯等缺点，制备出平均粒径为40～80nm的高纯度钽酸镁微波陶瓷纳米粉体。

主权项

一种溶胶凝胶技术制备钽酸镁微波陶瓷粉体的方法，具有以下步骤：(1)配制钽的柠檬酸水溶液(a)按照五氧化二钽与碳酸钾的摩尔比为1∶5～1∶10配料，将两者混合均匀，装入高铝坩埚内，于700～1000℃熔融，得到钽酸钾；(b)将步骤(a)的钽酸钾溶解于500ml去离子水，加入硝酸，调整其pH值为3～5，确保全部生成钽酸沉淀；(c)离心分离、洗涤步骤(b)的钽酸沉淀，按柠檬酸与钽离子的摩尔比为2∶1～6∶1称取柠檬酸，加入500ml去离子水，形成柠檬酸水溶液，然后将钽酸加入到柠檬酸水溶液中，并于水浴加热，使钽酸完全溶解，形成钽的柠檬酸水溶液；(2)配制镁的柠檬酸水溶液(a)称取硝酸镁，溶解于100ml去离子水；(b)将步骤(a)溶液中加入柠檬酸，保证柠檬酸与硝酸镁的摩尔比为5∶1～10∶1，并溶解充分，调整其pH值为3～5；(c)水浴加热，不断搅拌，保证形成镁的柠檬酸水溶液。(3)制备Mg-Ta前驱体溶液、干凝胶以及纳米粉体(a)将步骤(1)、(2)制备的钽的柠檬酸水溶液、镁的柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入乙二醇作为酯化剂，乙二醇的加入摩尔量为柠檬酸的4-6倍；通过水浴加热、不断搅拌，保证均匀，获得Mg-Ta前驱体溶液；(b)将制备的Mg-Ta前驱体溶液置于烘箱内烘干，形成干凝胶；(c)将干凝胶置于高温炉中煅烧处理，获得颗粒均匀的纳米级钽酸镁粉体。