[发明专利]一种依次测定稻谷中铅和镉元素含量的前处理及定标方法

摘要

本发明公开了一种依次测定稻谷中铅和镉污染元素含量的前处理及定标方法。该方法包括步骤：(1)将稻谷除杂、脱壳、粉碎；(2)加入浓硝酸中，浸泡过夜；移至电热板上加热消化；加去离子水赶酸，用去离子水转移定容得试样溶液A；(3)使用铅国家标准储备液制成系列铅标准溶液，测定铅的吸光值，作出铅校正曲线；(4)测定试样溶液A的吸光值，从铅校正曲线查得试样溶液A中铅浓度，计算得到样品中铅含量；(5)将试样溶液A用去离子水稀释得到试样溶液B；(6)使用镉国家标准储备液制成系列镉标准溶液，测定镉的吸光值，作出镉校正曲线；(7)测定试样溶液B的吸光值，从镉校正曲线查得试样溶液B中镉浓度，计算得到样品中镉含量。

主权项

一种依次测定稻谷中铅和镉元素含量的前处理及定标方法，其特征在于包括以下操作步骤：(一)铅的测定(1)将稻谷除杂、脱壳，得到糙米；将糙米粉碎，得到糙米粉样品；(2)将步骤(1)所得糙米粉样品各称取0.5g和1g若干份，作为平行样品，分别置于容器中，注入优级纯浓硝酸，覆盖样品，加盖凹面玻片，浸泡过夜；次日，移至电热板上加热消化，同时加盖凹形表面皿，温度控制在100～200℃；当消化液快变成黑色时，补充添加浓硝酸，直至消化液体积剩下约0.5mL并呈黄色澄清状的液体时，加1mL去离子水赶尽浓硝酸，继续蒸发至近干，再加1mL水溶解2分钟，取出，冷却，转移定容至5mL比色管中，得到系列试样溶液A；(3)使用1000μL/mL铅标准储备液，用质量百分数为0.5％的稀硝酸配制成浓度为0，20，40，60，80，100ng/mL的铅标准系列溶液，用原子吸收分光光度计石墨炉法测定铅的吸光值，以铅标准溶液的浓度为横坐标，以吸光值为纵坐标，作出铅校正曲线；(4)将步骤(2)所得系列试样溶液A采用原子吸收分光光度计石墨炉法测定铅的吸光值，从步骤(3)所得铅校正曲线计算得到系列试样溶液A中铅浓度，计算平均值，得到糙米粉样品中铅含量；(二)镉的测定(5)将步骤(2)所得系列试样溶液A分别用去离子水稀释5～10倍，得到系列试样溶液B；(6)使用镉国家标准储备液，用质量百分数为0.5％的稀硝酸配制成浓度为0、0.5、1、3、5ng/mL的镉标准溶液，用原子吸收分光光度计石墨炉法测定标准系列的吸光值，以镉标准溶液的浓度为横坐标，以吸光值为纵坐标，作出镉校正曲线；(7)将步骤(5)所得系列试样溶液B用原子吸收分光光度计石墨炉法测定吸光值，从步骤(6)所得镉校正曲线计算得到系列试样溶液B中镉浓度，计算平均值，得到糙米粉样品中镉含量。