[发明专利]一种四组分干凝胶的制备方法

摘要

本发明涉及一种SiO2-TiO2-Al2O3-ZrO2四组分干凝胶的制备方法。采用的主要原料是正硅酸乙酯、氧氯化锆、异丙醇铝、钛酸丁酯以及氨水和乙醇；在SiO2干凝胶制备过程中采用溶胶-凝胶法首次同时引入Al2O3、TiO2、ZrO2组分，通过调节不同原料配比以及控制凝胶的形成条件来改善凝胶的网络骨架强度。凝胶的形成特点在于根据原料特性通过两步法分别制得异丙醇铝和氧氯化锆水解产物以及正硅酸乙酯和钛酸丁酯水解产物，混合后并在一定条件下制备凝胶。经过老化、浸泡洗涤、疏水改性处理后，于50℃常压条件下干燥即可制得SiO2-TiO2-Al2O3-ZrO2四组分干凝胶。其可用于保温隔热方面。仪器分析证明：制得的干凝胶气孔率可以达到90％，比表面积190-210m2/g，在空气中，水的润湿角大于130°。

主权项

一种溶胶-凝胶法制备SiO2-TiO2-Al2O3-ZrO2四组分干凝胶的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)原料的质量比为氧氯化锆∶异丙醇铝∶钛酸丁酯∶氨水∶正硅酸乙酯∶无水乙醇＝1～3∶1～3∶2～4∶5～8∶16～20∶90～110；用稀盐酸调节pH值；异丙醇铝和氧氯化锆为一组原料共同水解，水解时溶液的pH值为4.0～4.5；正硅酸乙酯和太酸丁酯为另一组共同水解，水解时溶液的pH值为2.5～3.0；将溶液温度保持在70～80℃，并持续搅拌，约10～20min后将两组溶液混合，持续搅拌中向溶液中滴加稀NaOH溶液，直至形成凝胶；(2)将形成的凝胶置于按体积比1∶1配成的正硅酸乙酯-无水乙醇溶液中老化15～20h，老化温度为60～75℃；将经过老化的凝胶置于正庚烷中以浸泡的方式洗涤24～36h，浸泡温度为70～75℃；将经过洗涤的凝胶置于三甲基氯硅烷中以浸泡的方式表面处理12～18h，之后取出，于50～70℃常压下干燥12～18h，即制得疏水的SiO2-TiO2-Al2O3-ZrO2四组分干凝胶。