[发明专利]乙烯基乙酸异丁酯的制备方法有效
申请号: | 201010112135.9 | 申请日: | 2010-02-10 |
公开(公告)号: | CN101781206A | 公开(公告)日: | 2010-07-21 |
发明(设计)人: | 马天玺;杨海洲;袁荫平;袁西强;王东全 | 申请(专利权)人: | 潍坊大成盐化有限公司 |
主分类号: | C07C69/56 | 分类号: | C07C69/56;C07C67/00 |
代理公司: | 潍坊正信专利事务所 37216 | 代理人: | 赵玉峰 |
地址: | 262737 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及乙烯基乙酸异丁酯的新合成路线,属于医药中间体合成技术领域。本发明制备乙烯基乙酸异丁酯的方法是将定量配比的氯丙烯和氰化钠在催化剂的作用下首先制备烯丙基氰,通过碱洗、水洗之后,与异丁醇和浓盐酸在水中反应制备乙烯基乙酸异丁酯,经碱洗、水洗后分层制得乙烯基乙酸异丁酯成品。本方法具有工艺路线短,不采用任何溶剂,条件温和,收率高,反应易实施等特点。 | ||
搜索关键词: | 乙烯基 乙酸 异丁酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
乙烯基乙酸异丁酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)搅拌状态下,在去离子水中,控制温度在20-30℃之间,加入氯丙烯,同时加入0.01-0.15倍于氯丙烯质量的催化剂i和催化剂ii,搅拌均匀后开始滴加质量浓度为30%液体氰化钠,并用盐酸调节反应的PH值保持在3-6,滴加温度控制在38-42℃,后保温,控制反应时间0.5-5小时,生成粗品烯丙基氰乳浊液(II);(2)将制备的粗品烯丙基氰乳浊液(II)PH值调整至6-8,之后用去离子水水洗后,控制温度40-45℃,静止分层0.5-1小时,分离得烯丙基氰(III);(3)将制备的烯丙基氰(III)与异丁醇加入水中,控制温度68-72℃,滴加质量浓度30%浓盐酸,滴加结束保温2-4小时,得粗品乙烯基乙酸异丁酯乳浊液(IV);(4)将粗品乙烯基乙酸异丁酯乳浊液(IV)调整PH值6-8,之后用去离子水水洗,控制温度75-80℃,静止分层分离制得精品乙烯基乙酸异丁酯(I)。
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