[发明专利]一种可见光吸收型上转换发光材料的制备方法

摘要

一种可见光吸收型上转换发光材料的制备方法，将钛酸四正丁酯和无水乙醇或正丁醇混合得到溶液A，持续搅拌30分钟向溶液A中缓慢地滴加冰乙酸或乙醇或丙醇或乙醇冰乙酸或丙醇冰乙酸溶液，在室温下搅拌得到溶液B；向溶液B中加入适量的二乙醇胺作为催化剂，搅拌若干时间；将氧化钇、稀土化合物的一种或两种溶于硝酸中，得到浑浊液，将浑浊液搅拌得到透明澄清溶液C，放在室温下冷却；将溶液C缓慢滴加到高速搅拌后的溶液B中，得到混合溶液G，将溶液G继续搅拌2小时；将溶液G倒入培养皿中静置陈化，制得稳定、均匀、透明的淡粉红色溶胶；将溶胶干燥、研磨、煅烧得到上转换粉末发光材料。

主权项

一种可见光吸收型上转换发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将钛酸四正丁酯和无水乙醇或正丁醇混合得到溶液A，持续搅拌，其中，钛酸四正丁酯与醇的摩尔比为1∶2；步骤2，向溶液A中缓慢地滴加冰乙酸或乙醇或丙醇或乙醇冰乙酸或丙醇冰乙酸溶液，在室温下搅拌6-7个小时，得到溶液B；其中，溶液A与溶液B的体积比为：0.6-0.8，同时溶液B中钛酸四正丁酯与水的摩尔比为1∶0-0.05；步骤3，向溶液B中加入二乙醇胺作为催化剂，搅拌0.5-6.5小时，其中，二乙醇胺与钛酸四正丁脂的体积比为1∶4；步骤4，将氧化钇、稀土化合物的一种或两种溶于硝酸中，得到浑浊液，将浑浊液在100℃下搅拌0.5-1小时，直至完全溶解，得到透明澄清溶液C，放在室温下冷却；其中，氧化钇与稀土化合物的摩尔比为：10∶0.5-4.5，稀土化合物为Er3+、Yb3+和Tm3+的硝酸盐或者氧化物；步骤5，将溶液C缓慢滴加到高速搅拌后的溶液B中，得到混合溶液G，将溶液G继续搅拌；步骤6，将溶液G倒入培养皿中静置陈化，制得稳定、均匀、透明的淡粉红色溶胶；步骤7，将溶胶在真空干燥箱中50-100℃条件下干燥，其中真空度为0.08MPa，得到淡粉色干凝胶，研磨后，在200～500℃煅烧，升温速率为10℃/min，研磨得到上转换粉末发光材料。