[发明专利]一种具有稳定性能抗氧剂产品的制备方法有效
| 申请号： | 201010123726.6 | 申请日： | 2010-03-12 |
| 公开（公告）号： | CN101798325A | 公开（公告）日： | 2010-08-11 |
| 发明（设计）人： | 杜飞;范延超;秦永;胡建伟 | 申请（专利权）人： | 江苏工业学院 |
| 主分类号： | C07F9/145 | 分类号： | C07F9/145 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 汪旭东 |
| 地址： | 213016*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明一种具有稳定性能抗氧剂产品的制备方法，以2，4-二叔丁基苯酚、三氯化磷为原料，有机胺化合物为催化剂，有机溶剂为反应溶剂，酯化反应制备三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯结晶产物，即抗氧剂粗产品；反应结束后，向反应釜中加入有机溶剂，使抗氧剂结晶产物完全溶解在有机溶剂中，加入适量的三乙胺，与产品混合物中残存的HCl反应，生成三乙胺盐酸盐结晶物，加入助滤剂，热过滤除去固体物三乙胺盐酸盐、有机胺催化剂盐酸盐，减压蒸馏除去有机溶剂，结晶产物用低碳脂肪醇溶剂洗涤，得到具有稳定性能的抗氧剂产品。本发明具有生产工艺简单、产品收率高、质量好；所得产品具有长时间抗水解性能、抗高温分解性能、良好的抗氧化性能。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 具有 稳定 性能 抗氧剂 产品 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种具有稳定性能抗氧剂产品的制备方法，以2，4-二叔丁基苯酚、三氯化磷为原料，有机胺化合物为催化剂，有机溶剂为反应溶剂，酯化反应制备三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯结晶产物，即抗氧剂粗产品；反应结束后，向反应釜中加入有机溶剂，使抗氧剂结晶产物完全溶解在有机溶剂中，加入适量的三乙胺，与产品混合物中残存的HCl反应，生成三乙胺盐酸盐结晶物，加入助滤剂，热过滤除去固体物三乙胺盐酸盐、有机胺催化剂盐酸盐，减压蒸馏除去有机溶剂，结晶产物用低碳脂肪醇溶剂洗涤，得到具有稳定性能的抗氧剂产品；其特征在于按照下述步骤进行：按比例加入2，4-二叔丁基苯酚、有机溶剂后，进行减压回流脱水，然后降温至40～50℃，加入有机胺化合物催化剂，滴加三氯化磷，滴加时间为60～70分钟；滴加三氯化磷后，50～55℃，保温反应50～60分钟；升温至110～140℃，保温反应60～90分钟；保温100～130℃，减压至-0.035～-0.065MPa，回流反应90～150分钟，即得到抗氧剂粗产品，其中所述有机溶剂与2，4-二叔丁基苯酚的质量比为21～35％；反应结束后，向反应釜中加入有机溶剂，使得抗氧剂产品结晶粗产品完全溶解，50～60℃下加入三乙胺，保温50～60℃，搅拌30分钟；加入助滤剂硅藻土，保温50～60℃，搅拌30分钟，热过滤除去固体物杂质，得到抗氧剂产品溶于有机溶剂中；减压蒸馏除去有机溶剂，用低碳脂肪醇溶剂洗涤结晶产物、干燥，得到具有稳定性能抗氧剂产品
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏工业学院，未经江苏工业学院许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201010123726.6/，转载请声明来源钻瓜专利网。
