[发明专利]5,6-环氧-5,6-二氢-β-紫罗兰醇的制备方法

摘要

本发明提供一种5，6-环氧-5，6-二氢-β-紫罗兰醇的制备方法。即以5，6-环氧-5，6-二氢-β-紫罗兰酮为原料，用NaBH4和CeCl3.7H2O选择性还原5，6-环氧-5，6-二氢-β-紫罗兰酮中的羰基，合成得到5，6-环氧-5，6-二氢-β-紫罗兰醇，得率达87.8～91.84％。通过硅胶柱分离，纯度大于95.00％。比文献报道的用间氯苯过甲酸，在碳酸氢钠和二氯甲烷中，室温下进行β-紫罗兰醇的环氧化反应获得5，6-环氧-5，6-二氢-β-紫罗兰醇的制备方法在反应时间上大大缩短，且得率方面有显著的提高。

主权项

一种5，6-环氧-5，6-二氢-β-紫罗兰醇的制备方法，其特征在于包括下列步骤：(1)、在冰水浴或室温下，将5，6-环氧-5，6-二氢-β-紫罗兰酮和氯化铈溶解在无水甲醇中，搅拌至溶解后得溶液A，在5分钟内向溶液A中慢慢加入硼氢化钠，同时搅拌，此时产生大量气体，加完后继续搅拌5～10分钟，结束反应，用质量分数为5％的稀盐酸调节反应后的溶液pH至中性得中性液；其中所述的5，6-环氧-5，6-二氢-β-紫罗兰酮、氯化铈和无水甲醇按物质的量及体积比计算，即5，6-环氧-5，6-二氢-β-紫罗兰酮∶氯化铈∶无水甲醇为1mol∶1mol∶1.5～4.5L；其中硼氢化钠的加入量按其物质的量与溶液A的体积比计算，即硼氢化钠∶溶液A为1mol∶2.0～5.0L；其中所述氯化铈带有7个结晶水或者无结晶水。(2)、将步骤(1)中所得的中性溶液用乙醚提取、过滤，滤液用无水MgSO4干燥，翌日过滤、浓缩得到粗产物；(3)、将步骤(2)所得的粗产物用硅胶柱分离，用石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂作淋洗剂，对产物进行淋洗，除去溶剂后得到无色的5，6-环氧-5，6-二氢-β-紫罗兰醇；其中所述的石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂中按体积比计算，石油醚∶乙酸乙酯的体积比为7～12∶1。