[发明专利]富马酸替诺福韦酯的新晶型及其制备方法

摘要

本发明涉及一种富马酸替诺福韦酯的新晶型及其制备方法，所述富马酸泰诺福韦酯的新晶型的制备方法，具体步骤如下：取富马酸泰诺福韦酯，用2～20倍量的混合溶液加热溶解后，搅拌30min，冷至0℃放置析晶，抽滤，用少量石油醚洗涤2次，真空干燥即得；其中所述混合溶液为：体积比为(3.5～5)∶1的甲醇与石油醚的混合溶液，即3.5ml至5ml的甲醇与1ml的石油醚配比混合所得的混合溶液。

主权项

1.一种富马酸替诺福韦酯的结晶，其特征在于，在：40KV，50mA，射线波长CuKaDS＝SS＝1°，RS＝0.3mm，扫描范围0～40°，扫描速率5°/min的条件下测定，具有以下粉末-X射线衍射特征吸收峰：峰序衍射角2θ(约)晶面距d(约)相对强度(约)15.02017.5892928.44010.468738.9409.883949.4409.3618510.1608.6999611.3807.7696713.0206.7947813.3006.65212915.1805.832191015.6805.64771116.2405.45381216.5805.342101316.8805.248111417.6005.035161518.1804.876111618.9404.68271719.4604.558111820.3204.367721920.9404.23992021.4204.1458峰序衍射角2θ(约)晶面距d(约)相对强度(约)2122.1404.01272222.8403.89082323.4203.795132424.2803.663162525.5003.4901002626.5003.361152728.0603.17772829.1203.06482930.7402.906333036.0402.4908红外吸收光谱：测定条件：以KBr压片法测定红外吸收光谱，红外吸收光谱数据如下：3484cm^-1，3418cm^-1，3230cm^-1，3174cm^-1，2984cm^-1，2937cm^-1，1763cm^-1，1692cm^-1，1650cm^-1，1503cm^-1，1469cm^-1，1419cm^-1，1377cm^-1，1303cm^-1，1268cm^-1，1184cm^-1，1158cm^-1，1101cm^-1，1035cm^-1，983cm^-1，954cm^-1，894cm^-1，834cm^-1，789cm^-1，653cm^-1；差热分析：其差热分析，在107.1℃(onset)出现一个尖锐的吸热熔融峰后，又出现两个尖锐的吸热熔融峰。