[发明专利]双层贯通多孔氧化铝膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种双层贯通多孔氧化铝膜的制备方法。将铝箔先进行电化学抛光；接着用小电流预氧化，再在一定电压下继续氧化，然后，用磷酸/铬酸的混合液除去氧化铝膜；最后对铝箔进行二次氧化，扩孔，得到几乎无铝基的高度有序双层贯通多孔氧化铝膜。本发明通过以小电流进行预氧化，以及调整氧化铝膜位置的方法，实现了在较高电压下使铝箔稳定氧化而不发生击穿。在较短的时间内得到几乎无铝基的高度有序双层贯通多孔氧化铝膜。该方法工艺简单，成本低，成功率高，可用于纳米材料、器件等的制备。

主权项

一种双层贯通多孔氧化铝膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)在冰水浴条件下，将高纯铝箔浸入高氯酸与乙醇的体积比为1∶4的混合液中进行电化学抛光，电流为100～200mA，抛光时间为1～3min；(2)在搅拌下，将抛光后的高纯铝箔在0.3mol/L草酸电解液中，电压为10～20V，电流为1～7mA的条件下预氧化0.5～1h，微调铝箔(氧化膜)的位置，向上提起铝箔，使铝箔片顶端稍露出电解液面，继续在电压为30～40V，电流为5～15mA的条件下氧化1.5～3h；(3)将步骤(2)所得铝箔在温度50℃的条件下，在0.6mol/L H3PO4和0.18mol/L H2CrO4按等体积混合的混合液中浸泡1h，除去铝箔表面的氧化膜；(4)对铝箔进行二次氧化：将步骤(3)所得到的铝箔在0.3mol/L草酸电解液中，电压为10～25V，电流为1～7mA的条件下预氧化0.5～1h，然后，控制电压为30～40V、电流为5～15mA、氧化5～15h，得到浅黄色或白色、且较脆的双层氧化铝膜；(5)将步骤(4)得到的双层氧化铝膜在温度为30℃、0.5mol/L H3PO4中扩孔10～60min，冲洗干净，得到内孔径为60～100nm，膜总厚度约为100μm的双层贯通多孔氧化铝膜。