[发明专利]一种氧化偶氮苯化合物的合成方法无效
| 申请号： | 201010136406.4 | 申请日： | 2010-03-26 |
| 公开（公告）号： | CN101792406A | 公开（公告）日： | 2010-08-04 |
| 发明（设计）人： | 刘宇芳;刘博;董振明 | 申请（专利权）人： | 山西大学 |
| 主分类号： | C07C291/08 | 分类号： | C07C291/08 |
| 代理公司： | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人： | 杨耀田 |
| 地址： | 030006 山*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种氧化偶氮苯化合物的合成方法，特征是以水-乙醇混合溶剂为反应介质，以聚乙二醇-1000为催化剂，在少量KOH存在下用KBH4还原硝基苯化合物得到氧化偶氮苯化合物。本发明所用原料廉价易得，工艺简单，同时聚乙二醇-1000的引入，大大增加了KBH4的还原性，使得反应可以在水-乙醇混合溶剂中顺利完成，不仅缩短了反应周期，而且降低了成本，减小了环境污染。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氧化 偶氮 化合物 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种氧化偶氮苯化合物的合成方法，其特征在于化学反应方程式如下：![]()
式中R＝H，3-Cl，4-Cl，3-Br，4-Br，3-I，4-I或3-CH3合成方法包括以下步骤：1)、在装有电磁搅拌器、回流冷凝管和温度计的反应瓶中，加入固体KOH和水，室温搅拌至澄清后，再依次加入固体KBH4、聚乙二醇-1000、硝基苯化合物和无水乙醇，升温至70～90℃反应，用薄层色谱跟踪至原料消失；2)、停止反应，加水稀释，放置，抽滤，常压烘干，得粗产品；3)、粗产品用无水乙醇重结晶，得氧化偶氮苯化合物。所述步骤1中硝基苯化合物、固体KBH4、聚乙二醇-1000和水的摩尔比为1∶1～20∶0.05～2.5∶200～900；固体KOH与水的质量比为1∶20～100；无水乙醇与水的体积比为1∶1～20。
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