[发明专利]三氯氢硅和四氯化硅的精馏方法

摘要

本发明公开了三氯氢硅和四氯化硅的精馏方法，步骤为：将含有液态氯硅烷和微量液体杂质和微量固体杂质的混合物通入蒸发器，除去固体杂质，气体冷凝为液相依次通入第一精馏塔，第二精馏塔，从第二精馏塔顶分离出物质通入第三精馏塔，塔底釜液通入第五精馏塔；第三精馏塔的塔底釜液通入第四精馏塔；从第四精馏塔顶得到高纯度三氯氢硅产品；从第五精馏塔顶得到的三氯氢硅返回第二精馏塔，塔底釜液送至第六精馏塔；从第六精馏塔顶得到合格的高纯四氯化硅产品，从第六精馏塔的塔底釜液排放少量的高沸点杂质。本发明所采用的精馏塔数量少。成本和运行费低；处理能力大；生产的高纯四氯化硅可以进入氢化炉中反应重新转化为三氯氢硅，供生产多晶硅。

主权项

一种三氯氢硅和四氯化硅的精馏方法，其特征是包括如下步骤：将含有液态氯硅烷和微量液体杂质和微量固体杂质的混合物通入蒸发器，除去固体杂质，得到的气体通入冷凝器，冷凝为液相通入第一精馏塔，在塔顶操作温度为55～68℃，塔釜的操作温度为70～82℃，塔顶操作压力为0.16～0.26MPaG，塔釜操作压力为0.21～0.31MPaG，操作回流比为650～900的条件下精馏，从第一精馏塔顶除去杂质二氯氢硅，硼的氯化物以及少量的三氯氢硅，将所述第一精馏塔的塔底釜液通入第二精馏塔；在第二精馏塔塔顶操作温度为40～57℃，塔釜的操作温度为80～94℃，塔顶操作压力为0.06～0.16MPaG，塔釜操作压力为0.11～0.21MPaG，操作回流比为20～35的条件下精馏，从第二精馏塔顶分离出塔顶物质通入第三精馏塔，将所述第二精馏塔的塔底釜液通入第五精馏塔；在第三精馏塔塔顶操作温度为50～63℃，塔釜的操作温度为60～73℃，塔顶操作压力为0.11～0.21MPaG，塔釜操作压力为0.14～0.25MPaG，操作回流比为2000～3500的条件下精馏，从第三精馏塔顶除去三氯氢硅中残存的极微量的轻组分杂质，将所述第三精馏塔的塔底釜液通入第四精馏塔；在第四精馏塔塔顶操作温度为50～63℃，塔釜的操作温度为60～73℃，塔顶操作压力为0.11～0.21MPaG，塔釜操作压力为0.14～0.25MPaG，操作回流比为15～30的条件下精馏，从第四精馏塔顶得到合格的高纯度的三氯氢硅产品，从所述第四精馏塔的塔底分离出微量的重组分杂质；在第五精馏塔塔顶操作温度为40～58℃，塔釜的操作温度为80～94℃，塔顶操作压力为0.06～0.16MPaG，塔釜操作压力为0.09～0.19MPaG，操作回流比为140～250的条件下精馏，从第五精馏塔顶得到的三氯氢硅返回第二精馏塔，将所述第五精馏塔的塔底釜液送至第六精馏塔；在第六精馏塔塔顶操作温度为67～85℃，塔釜的操作温度为79～95℃，塔顶操作压力为0.06～0.16MPaG，塔釜操作压力为0.09～0.19MPaG，操作回流比为5～10的条件下精馏，从第六精馏塔顶得到合格的高纯的四氯化硅产品，从所述第六精馏塔的塔底釜液排放少量的高沸点杂质。