[发明专利]三氟氯乙烯均聚乳液的制备方法

摘要

本发明涉及一种三氟氯乙烯均聚乳液的制备方法，先按照如下质量百分比量取三氟氯乙烯单体∶表面活性剂∶引发剂∶缓冲剂∶去离子水＝10％～50％∶0.5～5％∶0.05～2％∶0.05～3％∶49.40～80％，然后将它们加到反应釜中，调节pH为4～10，在10℃～100℃，0.3～2.0MPa，搅拌机转速为50～1000r.p.m条件下，反应4～24h，即得三氟氯乙烯均聚乳液。本发明工艺简单，安全环保，所得产品具有良好的贮存、稀释、离心、高温、低温以及在弱酸和碱性条件(pH值为4～14)下的稳定性。与同类的聚四氟乙烯乳液相比，本发明的三氟氯乙烯均聚乳液成膜性能佳，且成膜后表现出良好的致密性，可广泛用于纺织、皮革、工业滤布、电池、电子等领域，满足它们对防水，防腐，防气及传导性能的严格要求。

主权项

三氟氯乙烯均聚乳液的制备方法，其特征在于：先按照如下质量百分比量取三氟氯乙烯单体∶表面活性剂∶引发剂∶缓冲剂∶去离子水＝10～50％∶0.5～5％∶0.05～2％∶0.05～3％∶49.40～80％，然后将表面活性剂、去离子水、引发剂、缓冲剂、三氟氯乙烯单体加到反应釜中，调节pH为4～10，在10℃～100℃，0.3～2.0Mpa，搅拌机转速为50～1000r.p.m条件下，反应4～24h，即得三氟氯乙烯均聚乳液；所述表面活性剂由质量百分比为20～100％含氟表面活性剂与质量百分比为0～80％非氟表面活性剂组成；其中，非氟表面活性剂是脂肪醇聚氧乙烯醚或脂肪酸聚氧乙烯醚；脂肪醇聚氧乙烯醚是月桂醇聚氧乙烯醚和十八醇聚氧乙烯醚中的一种或两种任意比例混合组成；脂肪酸聚氧乙烯醚是十二烷酸聚氧乙烯醚和十八烷酸聚氧乙烯醚中的一种或两种任意比例混合组成；含氟表面活性剂选自阴离子型含氟表面活性剂或非离子型含氟表面活性剂；阴离子型含氟表面活性剂是全氟壬酸铵、全氟癸氧基苯磺酸钠和十五氟癸酸铵中的一种；非离子型含氟表面活性剂是按如下方法自行合成：先量取1份质量聚乙二醇和2～3份质量四氢呋喃，然后在氮气氛下，将聚乙二醇加到三口烧瓶中，再加入四氢呋喃和三乙胺，其中三乙胺的加入量与聚乙二醇的摩尔比相等，开启搅拌，55℃下恒温1h，然后缓慢滴加市售的与聚乙二醇摩尔比相等的CF3(CF2)6(C2H4)COCl，滴加完，继续搅拌2h，使之充分反应，除去溶剂，60℃真空干燥，得到非离子含氟表面活性剂CF3(CF2)6(C2H4)COO(CH2CH2O)4‑10H；所述引发剂由摩尔量相等的一个氧化剂和一个还原剂组成；其中，氧化剂选自水溶性的过二硫酸钾，过二硫酸钠，过二硫酸铵，碱土金属盐中的一种或两种按任意比例混合组成；还原剂选自可溶性硫代硫酸盐，亚硫酸，次硫酸，亚硫酸铵，亚硫酸钠，亚硫酸钾，甲醛中的一种或两种按任意比例混合而成；所述缓冲剂选自碳酸钠，醋酸钠，磷酸氢二钠，柠檬酸钠，安息香酸钠，酒石酸钠，硼砂，重碳酸钠，氨水中的一种或两种按任意比例混合而成。