[发明专利]硝酸一步法生产二硫化二苯并噻唑的方法无效
申请号: | 201010138738.6 | 申请日: | 2010-04-06 |
公开(公告)号: | CN101928261A | 公开(公告)日: | 2010-12-29 |
发明(设计)人: | 刘方政;刘江涛;王宝庆;李金生 | 申请(专利权)人: | 刘方政 |
主分类号: | C07D277/78 | 分类号: | C07D277/78 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 巩同海 |
地址: | 276421*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种噻唑类硫化促进剂,特别是一种硝酸一步法生产二硫化二苯并噻唑的方法,依次包括二巯基苯并噻唑溶解、酸化、氧化,其特征是:1)所述溶解是将二巯基苯并噻唑溶解于过量NaOH溶液,加活性炭,并在65-90℃压滤,得滤液;2)所述酸化是采用8-12%的稀硝酸将步骤1)的滤液pH调节为6-7,酸化后离心得二巯基苯并噻唑钠盐;3)所述氧化是将二巯基苯并噻唑钠盐氧化为二硫化二苯并噻唑,氧化剂是过量双氧水和异丙醇的混合物,氧化温度25-50℃,氧化时间90-100min。与现有技术相比,本发明适用于大工业生产,制得的DM的熔点高(大于180℃)、纯度好。 | ||
搜索关键词: | 硝酸 一步法 生产 硫化 噻唑 方法 | ||
【主权项】:
一种硝酸一步法生产二硫化二苯并噻唑的方法,包括二巯基苯并噻唑溶解、酸化、氧化,其特征是1)所述溶解是将二巯基苯并噻唑溶解于过量NaOH溶液,加活性炭,并在65 90℃压滤,得滤液;2)所述酸化是采用8 12%的稀硝酸将步骤1)的滤液pH调节为6 7,酸化后离心,得二巯基苯并噻唑钠盐;3)所述氧化是将二巯基苯并噻唑钠盐氧化为二硫化二苯并噻唑,氧化剂是过量双氧水和异丙醇的混合物,氧化温度25 50℃,氧化时间90 100min。
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