[发明专利]一种石油馏分油不同族组分磺酸盐的制备方法

摘要

一种石油馏分油不同族组分磺酸盐的制备方法是将将活化好的吸附剂装入层析柱中，用石油醚润柱，并用减量法向层析柱中加入馏分油，然后按照极性递增的顺序依次用淋洗液A、B、C、D、E对样品进行淋洗，淋洗液A为石油醚或环己烷，淋洗液B为石油醚与甲苯的混合溶剂，混合溶剂中甲苯的体积比例为5％～10％，淋洗液C为石油醚与甲苯混合溶剂，混合溶剂中甲苯的体积比例为20％～30％，淋洗液D为石油醚与乙酸乙酯混合溶剂，淋洗液E为无水乙醇或无水甲醇；依次收集不同的淋洗液，蒸干淋洗液，冷却，得到不同族组成a、b、c、d、e。在釜式反应器中加入a、b、c、d或e族组分，升温至10～80℃，滴加磺化剂，反应30min，用质量浓度为20-30％的NaOH水溶液将磺化粗产物中和至pH＝7～8；并提纯。本发明具有单次进样量大，毒性很大的溶剂苯的用量大大减少，减少了对操作人员的身体危害的优点。

主权项

一种石油馏分油不同族组分磺酸盐的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)族组分的制备将吸附剂预活化，将活化好的吸附剂装入层析柱中，填实后用石油醚润柱，并用减量法向层析柱中加入50～80g馏分油，然后按照极性递增的顺序依次用淋洗液A、B、C、D、E对样品进行淋洗，淋洗液A为石油醚或环己烷，淋洗液B为石油醚与甲苯的混合溶剂，淋洗液B混合溶剂中甲苯的体积比例为5％～10％，淋洗液C为石油醚与甲苯混合溶剂，淋洗液C混合溶剂中甲苯的体积比例为20％～30％，淋洗液D为石油醚与乙酸乙酯混合溶剂，淋洗液D混合溶剂中乙酸乙酯的体积比例为10％～25％，淋洗液E为无水乙醇或无水甲醇；依次收集不同的淋洗液，在70℃下蒸干淋洗液，冷却2h，恒重后即得到不同族组成a、b、c、d、e，其中淋洗液E洗出物e为极性物；(2)磺化及中和在釜式反应器中加入步骤(1)得到的a、b、c、d或e族组分，以族组分的质量计，加入0～300％比例的溶剂，升温至所需的磺化温度10～80℃，以族组分的质量计，缓慢滴加20％～150％比例的磺化剂，反应30min，用质量浓度为20-30％的NaOH水溶液将磺化粗产物中和至PH＝7～8；(3)提纯蒸干溶剂后，将磺酸盐粗产物溶解于无水乙醇中，在80℃下用热的无水乙醇和石油醚交替洗脱，抽滤，脱除无机盐；取除盐后的磺酸盐粗产物溶解于异丙醇水溶液中，用两相萃取法，采用异丙醇-水-石油醚溶剂系统，V(异丙醇)∶V(水)∶V(石油醚)＝90ml∶30ml∶50ml，除去未反应的游离油，蒸干溶剂得到高纯度的族组分石油磺酸盐。