[发明专利](E)-三甲基-2-己烯酸的工业化制备方法无效
| 申请号： | 201010141101.2 | 申请日： | 2010-04-06 |
| 公开（公告）号： | CN102211993A | 公开（公告）日： | 2011-10-12 |
| 发明（设计）人： | 韩丽丽;李忠波;张森;彭桂生;陈曦;陈民章;唐苏翰 | 申请（专利权）人： | 上海药明康德新药开发有限公司;天津药明康德新药开发有限公司 |
| 主分类号： | C07C57/03 | 分类号： | C07C57/03;C07C51/487 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 200131 上海市浦*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种(E)-三甲基-2-己烯酸的工业化制备方法。本发明主要解决了现有技术中Wittig反应氢化钠淬灭危险性高，产品(E)-三甲基-2-己烯酸没有很好的拆分提纯方法，手性纯度低的问题。本发明以常规、易得的2-戊酮为原料，依次经过Wittig反应和酯的水解反应得到三甲基-2-己烯酸的消旋体，再经二环己胺成盐拆分非对映异构体，盐酸游离后得到(E)-三甲基-2-己烯酸。本发明获得的(E)-三甲基-2-己烯酸是较为重要的常用药物中间体。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 己烯 工业化 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种(E)‑三甲基‑2‑己烯酸的工业化制备方法，以2‑戊酮为原料，依次通过维蒂希反应和酯的水解反应得到消旋体三甲基‑2‑己烯酸，维蒂希反应溶剂为四氢呋喃，叶立德试剂为磷酰基乙酸三乙酯，反应淬灭试剂为水；水解反应所用碱化试剂为氢氧化钾或氢氧化钠水溶液，碱液重量百分浓度为10～40％，反应温度25～100℃，反应溶剂为水和甲醇的混合溶液，其特征是，进行维蒂希反应时2‑戊酮过量；获得的消旋体三甲基‑2‑己烯酸再经二环己胺成盐拆分纯化反应后得到E/Z≥99.0％的(E)‑三甲基‑2‑己烯酸。
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