[发明专利]一种Nω-甲基赖氨酸的制备方法

摘要

本发明提供了一种Nω-单甲基赖氨酸的制备方法，其包括如下步骤：在L-赖氨酸的氢氧化钠溶液中加入铜盐，并在搅拌状态下加入溶于有机溶剂的对甲苯磺酰氯溶液，然后加入氢氧化钠溶液，搅拌反应，反应完毕后，加入碘甲烷，反应结束后，冷却后调pH3-5，经处理得B；将化合物B和氢溴酸混合后，加热回流反应1-4小时，然后冷却，分离纯化，调pH 3-6，经处理得到C；将化合物C的丙酮溶液和碳酸氢钠水溶液混合后，加入8-羟基喹啉，经处理得到Nω-单甲基赖氨酸。本发明优化了金属离子络合法的工艺，精简了原合成方法中用苯甲酰基保护α-氨基的步骤，简化了分离纯化的过程，实现了单甲基化赖氨酸的工业化生产，中间体无需分离纯化。

主权项

一种Nω-单甲基赖氨酸的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：1)L-赖氨酸胺基甲基化在L-赖氨酸的氢氧化钠溶液中加入铜盐，并在搅拌状态下加入溶于有机溶剂的对甲苯磺酰氯溶液，然后加入氢氧化钠溶液，0-20℃搅拌反应，反应完毕后，升温至20-50℃，加入碘甲烷，再升温至50-80℃，反应结束后，冷却后调pH 3-5，经处理得化合物B；2)去除对甲苯磺酰基将化合物B和氢溴酸混合后，加热回流反应1-4小时，然后冷却，分离纯化，调pH 3-6，经处理得到化合物C；3)去除金属络离子将化合物C的丙酮溶液和碳酸氢钠水溶液混合后，加入8-羟基喹啉，室温继续搅拌0.5-3小时，调pH 2-4，经处理得到Nω-单甲基赖氨酸。