[发明专利]封端型阳离子水性聚氨酯固色剂的制备及应用

摘要

本发明封端型阳离子水性聚氨酯固色剂的制备方法，属于有机粘合剂领域。按照下述步骤进行：(1)聚氨酯预聚体反应，(2)封端反应，(3)酸中和、离子化反应；即得外观呈淡黄色透明或半透明，固含量为20％～40％的封端型阳离子水性聚氨酯固色剂。本发明采用预聚后部分封端，使少量异氰酸酯基团失活，再自乳化的方法合成水性聚氨酯固色剂；固色过程中通过高温烘焙，将封闭的活性基团释放出来，与织物和活性染料上的羟基、氨基基团发生交联反应，使织物的耐水洗牢度提高。

主权项

封端型阳离子水性聚氨酯固色剂的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：(1)聚氨酯预聚体反应：将羟基单体在90℃、0.08～0.1Mpa真空度下脱水1h，调节预聚温度至65～90℃，加入计量的异氰酸酯单体和催化剂，同时滴加阳离子亲水单体，其中阳离子亲水单体预先用溶剂稀释到质量分数为30％～35％，滴加时间为2～3h；预聚反应过程中控制R值为1.10～1.80，反应过程中通过加入溶剂来调节预聚物的粘度；其中所述的羟基单体包括聚醚多醇、聚酯多醇、聚酯聚醚混合多元醇、聚酯蓖麻油混合多元醇、聚醚蓖麻油混合多元醇；其中总的羟基单体量占总固体质量的30％～45％；其中所述的异氰酸酯单体为甲苯二异氰酸酯(TDI)、4，4′一二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、甲基环己基二异氰酸酯(HTDI)，其中总的异氰酸酯单体量占总固体质量的20％～28％；其中所述的催化剂有有机锡类或叔胺类，催化剂用量占总固体质量的0.3％～0.5％；其中所述的阳离子亲水单体为二乙醇胺、氮甲基二乙醇胺、氮苯基二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺、氮乙基二乙醇胺、二异丙醇胺、N，N，N′，N′-四(2-羟乙基)乙二胺、N，N，N′，N′-四(2-羟乙基)己二酰胺，阳离子亲水单体占总固体质量的2％～7％；非亲水扩链单体为一缩二乙二醇、三羟甲基丙烷、1，4一丁二醇、乙二醇、乙二胺、1，4-丁二胺，其占总固体质量的1％～5％；其中所述的溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、丁酮、丙酮、甲苯、乙酸乙酯等，其中溶剂占总固体质量的1～10％；(2)封端反应：将第一步中合成出来的含有端异氰酸酯基团的预聚体在60～80℃水浴条件下，加入计量的封端剂，其中封端剂可根据封端前的理论R值与最终要求产品的R值来确定，产品R值的范围为R＝1.05～1.40，反应过程中，采用红外光谱法测定NCO含量，达到理论值R＝1.05～1.40时反应结束，如封端剂为固体则用溶剂稀释到质量分数为30％～35％；其中所述的封端剂有酚类、醇类、内酰胺、肟类、β-二羰基化合物、亚硫酸氢钠；其用量根据R值的大小调节；其中所述的溶剂同步骤(1)；(3)酸中和，离子化反应：将上述封端型聚氨酯体系降温至30-60℃，根据中和度加入适量的中和剂，使得中和度为80～120％，搅拌离子化0.5～1h，根据固含量加入适量的水，高速搅拌分散0.5～1h，即得外观呈淡黄色透明或半透明，固含量为20％～40％的封端型阳离子水性聚氨酯固色剂；其中所述的中和剂为冰醋酸，稀盐酸，稀硫酸，磷酸，硫酸二甲酯。