[发明专利]一种磺胺对甲氧嘧啶生产工艺

摘要

本发明公开了一种磺胺对甲氧嘧啶生产工艺，主要以由甲化、加成、缩合、脱色、精制五大步骤构成，其各步聚工艺中以物料按重量比配在一定温度、时间条件下反应形成；采用上述工艺制得的中间体及最终产品，本工艺克服了传统的生产工生产步骤繁多，且反应条件较为苛刻的缺陷，能符合生产需要。

主权项

1.一种磺胺对甲氧嘧啶生产工艺，主要由甲化、加成、缩合、脱色、精制五大步骤构成，其特征在于：所述甲化工艺为：物料按重量比配比以氯脂为1重量份为标准，氯脂∶甲醇钠＝1∶1.8～2.2A、甲醇钠浓缩：把甲醇钠投入1500L反应锅中，开启蒸汽，搅拌升温至59～69℃℃开始蒸甲醇；B、加入氯脂：锅内物料成固态，基本无甲醇，冷却锅内温度为75-85℃以下，缓慢加入氯脂；C、升温回流：开启蒸汽，升温至温度逐步上升75-85℃时，回流视锅内有料液流出，关闭蒸汽，回流1-3小时；D、加压反应：升温115℃以上，开始蒸粗甲脂至蒸馏锅内，待锅内物料呈固态，用真空进行30分钟负压蒸馏，至锅内剩下残渣，无物料；加水洗锅；E、精馏：精馏锅上塔顶温度在69～59℃时，收集甲醇，65-75℃时，收集中止，115-125℃收集精甲醇；所述加成工艺为：物料按重量比配比为，以精甲脂重量份1份为标准：精甲脂∶PCL3∶DMF∶火油＝1∶1～1.5∶1～1.5∶0.8～1.2；加料F、加入火油至2000L反应锅中，开起搅拌；G、慢慢滴加3-5重量份的PCL3，除去锅内水份；H、将锅内温度降至30℃以下，加入DMF，温度控制在25℃±3；I、加剩余的温度控制在25℃以下，时间控制在20～25分钟；J、加入重量份精甲脂，时间控制在15分钟；K、加入剩余的重量份PCL3，剩余的重量份精甲脂，时间控制在30分钟，温度控制在30-45℃；L、保温反应：时间为3.5小时，反应过程温度应慢慢上升，反应过程往复，终点温度在50℃～58℃之间；M、放料稀释：开起稀释锅搅拌，对锅内甲醇进行冷却，打开加成锅放料阀，将加成油慢慢放入稀释锅内进行稀释；N、抽料：开起真空，将稀释的加成油抽入高位槽；所述缩合工艺为：物料按重量比配比，以加成油甲醇1重量份为标准：加成油甲醇∶甲醇钠∶磺胺脒＝1∶1.3～1.7∶0.15～0.45；O、将甲醇钠投入3000L反应锅中，开始搅拌，加入磺胺脒，盖紧入孔盖；P、加入加成油甲醇稀释溶液；Q、关闭所有阀门，升温至90-100℃，关闭蒸汽，锅内压力控制在0.25～0.3Mpa，反应1.5小时；R、反应结束后，开起蒸汽，无水甲醇蒸馏阀，先进行无水甲醇的蒸馏，再加水进行有水甲醇的蒸馏；S、待锅内物料呈黄色，基本无甲醇，停止蒸馏，加入热水进行稀释溶解，加水结束后，将锅内物料压入粗品结晶锅内，冷却至60～65℃，用盐酸中和值5.4～5.8为准，复测PH不变后，将粗品放入吸滤槽，待水滤干，用饮用水冲洗后，进行离心脱水，甩干后的SMD粗品转下序。