[发明专利]一种以高纯四氯化硅为原料制备高纯纳米二氧化硅的方法

摘要

一种以高纯四氯化硅为原料制备高纯纳米二氧化硅的方法，在-20～20℃温度下将高纯四氯化硅在搅拌下加入无水乙醇或甲醇溶剂中，再按反应计量比滴加含有0.1～0.5wt％聚乙烯醇的超纯水-乙醇或甲醇溶液，生成无色透明溶胶；陈化或减压浓缩，得到无色透明凝胶；将无色透明凝胶在搅拌下进行醇洗脱酸至pH值升至4～7，然后过滤，再进行冷冻干燥脱醇后得高纯纳米二氧化硅粉体；醇洗过滤出的乙醇或甲醇及冷冻干燥脱出的乙醇或甲醇，经过精馏得乙醇或甲醇，返回重复使用。本方法生产中不引入金属杂质，制得的纳米二氧化硅的纯度为99.999％以上，金属杂质总量小于10ppm、粒径可达20nm～80nm，生产工艺简单、设备投资少，生产成本较低，易于工业化生产。

主权项

一种以高纯四氯化硅为原料制备高纯纳米二氧化硅的方法，其特征是：在-20～20℃温度下，将高纯四氯化硅在搅拌下加入到无水乙醇或甲醇溶剂中，四氯化硅与无水乙醇或甲醇的体积比为4∶1～1∶2；再按设定的反应计量比滴加入含有0.1～0.5wt％聚乙烯醇的超纯水-乙醇或甲醇溶液，所述的四氯化硅与超纯水的摩尔比为1∶3.6～1∶4.4，超纯水与乙醇或甲醇的体积比为2∶1～1∶2，所述的乙醇或甲醇为无水乙醇或甲醇，也可为95％乙醇或95％甲醇，生成无色透明硅溶胶，陈化或减压浓缩，得到无色透明凝胶；将无色透明凝胶在搅拌下用无水乙醇或甲醇进行醇洗脱酸至pH值升至4～7，然后过滤，再进行冷冻干燥脱醇得到高纯纳米二氧化硅粉体；醇洗过滤出的乙醇或甲醇及冷冻干燥脱出的乙醇和甲醇，经过精馏得乙醇或甲醇和氯化氢，乙醇或甲醇返回重复使用。