[发明专利]过硫酸基二氧化钛负载丝光沸石固体超强酸催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种固体超强酸催化剂的制备方法。过硫酸基二氧化钛负载丝光沸石固体超强酸催化剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)活化的天然丝光沸石的制备；2)二氧化钛溶胶的制备；3)按二氧化钛溶胶：向二氧化钛溶胶中加入活化的天然丝光沸石，搅拌40～80min，形成均匀的凝胶，陈化12～24小时，得到陈化后凝胶；4)按陈化后凝胶：将陈化后凝胶和过硫酸铵混合，得到混合物；混合物转入有聚四氟内衬的不锈钢耐压反应罐中，在110℃下恒温2～6小时，产物经过滤、60℃水洗涤、干燥、400～600℃焙烧4小时，得到过硫酸基二氧化钛负载丝光沸石固体超强酸催化剂。本发明具有活性高、稳定性好、可高效催化富含果糖生物质脱水反应的特点。

主权项

过硫酸基二氧化钛负载丝光沸石固体超强酸催化剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)活化的天然丝光沸石的制备：将天然丝光沸石原料在500℃下焙烧24小时，研磨后得到沸石粉；按沸石粉∶1～2mol/L稀酸溶液∶1～2mol/L铵液＝10g∶20mL∶50mL，选取沸石粉、1～2mol/L稀酸溶液和1～2mol/L铵液；沸石粉中加入1～2mol/L稀酸溶液和1～2mol/L铵液，在80～90℃下回流6～8小时，然后经过滤、洗涤、干燥，在400℃下焙烧2小时，得到第一次处理沸石；按第一次处理沸石∶1～2mol/L稀酸溶液∶1～2mol/L铵液＝10g∶20mL∶50mL，选取第一次处理沸石、1～2mol/L稀酸溶液和1～2mol/L铵液；第一次处理沸石中加入1～2mol/L稀酸溶液和1～2mol/L铵液，在80～90℃下回流6～8小时，然后经过滤、洗涤至pH值为7～8、干燥，在550℃下焙烧2小时，得到活化的天然丝光沸石；2)二氧化钛溶胶的制备：按钛酸酯∶乙醇∶水∶硝酸的摩尔比为(5～10)∶(50～100)∶(6～15)∶(1.5～3)，选取钛酸酯、乙醇、水和硝酸；将钛酸酯与乙醇总量50％的乙醇混合，搅拌30min得到A液；将硝酸、剩余的乙醇和水混合，得到B液；在不断搅拌下将B液缓慢滴入A溶中，得到二氧化钛溶胶；3)按二氧化钛溶胶∶活化的天然丝光沸石＝74.5g∶0.47g～1.43g，选取二氧化钛溶胶和活化的天然丝光沸石；向二氧化钛溶胶中加入活化的天然丝光沸石，搅拌40～80min，形成均匀的凝胶，陈化12～24小时，得到陈化后凝胶；4)按陈化后凝胶∶过硫酸铵＝1g∶7.5mL，选取陈化后凝胶和过硫酸铵；将陈化后凝胶和过硫酸铵混合，得到混合物；混合物转入有聚四氟内衬的不锈钢耐压反应罐中，加入0.5～1mol/L的过硫酸铵溶液使混合物达到80％的填充度，在110℃下恒温2～6小时，产物经过滤、60℃水洗涤、干燥、400～600℃焙烧4小时，得到过硫酸基二氧化钛负载丝光沸石固体超强酸催化剂。