[发明专利]一种短时间固相烧结技术制备铁基超导体的方法

摘要

本发明公开了一种短时间固相烧结技术制备铁基超导体的方法，步骤包括：在高纯Ar保护气氛下，将Ln和As粉按摩尔比1∶(1～1.1)混合，封装在高真空石英管内进行热处理，最后炉冷至室温，得到LnAs粉末；在高纯氩气保护的手套箱内，粉末LnAs和Fe粉、Fe2O3粉、FeF3粉按摩尔比3∶(1+x)∶(1-x)∶(1.1～1.5)x进行配比、研磨、压制成片，然后在高真空下进行退火处理，炉冷至室温，最终制备出LnO1-xFxFeAs超导体，其中Ln＝La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu，0＜x＜0.6。本发明方法提高铁基超导体性能的同时，提高铁基超导体的制备效率。

主权项

一种短时间固相烧结技术制备铁基超导体的方法，其特征在于，所使用的初始原料：稀土元素、砷粉(As)、铁粉(Fe)、氧化铁粉末(Fe2O3)、氟化钐粉末(SmF3)；主要包括以下步骤：(1)初始粉末LnAs的制备：在高纯Ar保护气氛下，将需要的稀土粉末(Ln)和As粉按摩尔比1∶(1～1.1)的比例进行称量，充分混合，将混合均匀的原料封装在高真空10-4～10-6Pa的石英管内，然后进行热处理，热处理过程依次为：室温～400℃升温速率为1～5℃/min，400℃～600℃升温速率为1～5℃/min，600℃保温3～10小时，600℃～900℃升温速率为1～5℃/min，900℃保温10～25小时，最后炉冷至室温；(2)铁基超导体LnO1-xFxFeAs的制备：在高纯氩气保护的手套箱内，将第一步中制备好的初始粉末LnAs和Fe粉、Fe2O3粉、FeF3粉按摩尔比3∶(1+x)∶(1-x)∶(1.1～1.5)x进行配比；将其充分研磨，压制成片状；然后将其在高真空10-4～10-6Pa环境下进行退火处理；其中热处理过程依次为：首先0～600℃，升温速率为1～5℃/min；600℃～900℃，升温速率为1～3℃/min；然后在900℃保温5～15小时；900℃～(1100℃～1200℃)，升温速率为1～3℃/min；最后在1100℃～1200℃保温20～30小时；炉冷至室温，最终制备出LnO1-xFxFeAs超导体，其中Ln＝La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu，0＜x＜0.6。