[发明专利]一种2,2'-二硫代水杨酸的制备方法无效
申请号: | 201010153714.8 | 申请日: | 2010-04-23 |
公开(公告)号: | CN101805277A | 公开(公告)日: | 2010-08-18 |
发明(设计)人: | 贾建洪;倪越彪;孙炬晖;高建荣 | 申请(专利权)人: | 上虞市洁源环保科技有限公司;浙江工业大学 |
主分类号: | C07C323/62 | 分类号: | C07C323/62;C07C319/24 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 312369 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种如式I所示的2,2’-二硫代水杨酸的制备方法,所述方法为:以邻氨基苯甲酸为原料,在0~10℃下用亚硝酸钠和盐酸进行重氮化反应得到重氮液,重氮液在-20~-10℃温度下,催化剂和助催化剂的存在下,与液体二氧化硫反应0.5~3小时,然后在80~100℃下保温0.5~2小时,冷却,过滤得到2,2’-二硫代水杨酸。本发明具有反应收率高、产品纯度好、分离简单、生产废水少、生产成本低等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 二硫代 水杨酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种如式I所示的2,2’-二硫代水杨酸的制备方法,其特征在于所述方法为:以邻氨基苯甲酸为原料,在0~10℃下用亚硝酸钠和盐酸进行重氮化反应得到重氮液,重氮液在-20~-10℃温度下,催化剂和助催化剂的存在下,与液体二氧化硫反应0.5~3小时,然后在80~100℃下保温0.5~2小时,冷却,过滤得到2,2’-二硫代水杨酸;所述的催化剂为金属盐MmXn中的一种或两种以上的混合物,所述M为铜、铁、钴或镍,所述X为氯、甲酸根、醋酸根或硫酸根,所述m为X的化合价的绝对值,所述n为M的化合价的绝对值,所述的助催化剂为下列一种或两种以上的混合物:碘化钠、碘化钾、碘化镁、碘化锂、碘化亚铜、溴化钠、溴化钾、溴化镁、溴化锂、溴化铜、溴化铁;所述邻氨基苯甲酸、亚硝酸钠与盐酸中的HCl投料物质的量比为1.0∶1.0~1.5∶2.5~4.0;所述邻氨基苯甲酸与液体二氧化硫投料物质的量比为1.0∶1.5~5.0;![]()
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