[发明专利]4氢-环戊[2,1-b;3,4-b′]双噻吩酮的制备方法无效
| 申请号： | 201010155911.3 | 申请日： | 2010-04-26 |
| 公开（公告）号： | CN101830909A | 公开（公告）日： | 2010-09-15 |
| 发明（设计）人： | 高潮;蒋忠亮;刘红利;陈键;杜渭松;陈冬;丛志远 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07D495/04 | 分类号： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4氢-环戊[2，1-b；3，4-b′]双噻吩酮的制备方法，为了反应收率较低的问题。本发明包括如下步骤：(1)将2-溴-3-甲基噻吩与2-噻吩硼酸3.84g偶联反应得3-甲基2，2’-联噻吩；(2)3-甲基联二噻吩与高锰酸钾氧化反应得2，2’-联噻吩3-甲酸；(3)3-甲酸联二噻吩与浓硫酸(98％)反应得到4氢-环戊[2，1-b；3，4-b′]双噻吩酮。本发明主要用于制备4氢-环戊[2，1-b；3，4-b′]双噻吩酮。 | ||
| 搜索关键词： | 环戊 噻吩 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种4氢-环戊[2，1-b；3，4-b′]双噻吩酮的制备方法，结构如式(I)所示：![]()
包括如下步骤：(1)将2-溴-3-甲基噻吩3.54g(20mmol)，2-噻吩硼酸3.84g(30mmol)，三苯基膦，三苯基膦52.4mg(0.2mmol)，四氢呋喃100ml，碳酸钾溶液100ml(2mol/L)加入到反应瓶中，在氩气保护下搅拌加入醋酸钯65mg，加热升温至65℃回流反应4h。冷却至室温，经甲苯萃取，饱和氯化钠水溶液洗涤，无水硫酸镁干燥浓缩和柱层析后处理得3-甲基2，2’-联噻吩；(2)将步骤(1)得到的3-甲基联二噻吩9g(0.05mol)，吡啶100ml，水100ml，高锰酸钾39.5g(0.25mol)加入到反应瓶中，在搅拌下加热升温至50℃反应24h。冷却，静置后分液，用饱和氯化钠水溶液将有机相洗至中性，用无水硫酸镁干燥有机相，将滤液浓缩和柱层析后处理得2，2’-联噻吩3-甲酸(3)将步骤(2)得到的3-甲酸联二噻吩2.1g(0.01mol)，浓硫酸(98％)100ml加入到反应瓶中，在室温搅拌下反应4h，停止反应，经乙酸乙酯萃取，用饱和氯化钠水溶液将有机相洗至中性，用无水硫酸镁干燥有机相，过滤，将滤液浓缩，柱层后处理得到4氢-环戊[2，1-b；3，4-b′]双噻吩酮。
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