[发明专利]4,4’-亚甲基双(2,6-二甲基)苯酚的制备方法无效
| 申请号： | 201010159177.8 | 申请日： | 2010-04-29 |
| 公开（公告）号： | CN101863743A | 公开（公告）日： | 2010-10-20 |
| 发明（设计）人： | 那辉;刘中国;张刚;图奎峰;赵森;孙鸿程 | 申请（专利权）人： | 吉林大学 |
| 主分类号： | C07C39/15 | 分类号： | C07C39/15;C07C37/20 |
| 代理公司： | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人： | 张景林;刘喜生 |
| 地址： | 130012 吉林*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 本发明涉及到一种4，4’-亚甲基双(2，6-二甲基)苯酚的制备方法。其是在三口瓶中加入1mol磷酸催化剂和3～4mol的2，6-二甲基苯酚，边搅拌边升温至40℃～50℃使反应物熔融；再滴加0.75～1.5mol、质量浓度37～40％的甲醛溶液，滴定完毕后升温到60℃～70℃反应2～3小时；用热去离子水水洗5～10次，减压蒸馏，然后再用热去离子水水洗3～5次，抽滤，滤饼真空干燥；最后用甲苯和乙醚的混合溶剂对上述粗产物进行重结晶，抽滤、真空干燥后得到高纯度的白色针状晶体，即4，4’-亚甲基双(2，6-二甲基)苯酚。本发明制备出的产品具有产率高、纯度高、成本低、适合用于工业化生产等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 苯酚 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种4，4’-亚甲基双(2，6-二甲基)苯酚的制备方法，其步骤如下：1)在装有机械搅拌、温度计和回流冷凝管的1000ml三口瓶中加入1mol催化剂磷酸和3～4mol的2，6-二甲基苯酚，边搅拌边升温至40℃～50℃使反应物熔融；2)向上述反应体系中滴加0.75～1.5mol、质量浓度37～40％的甲醛溶液，滴定完毕后升温到60℃～70℃反应2～3小时；3)用热去离子水水洗5～10次，减压蒸馏，然后再用热去离子水水洗3～5次，减压抽滤，真空干燥后得到4，4’-亚甲基双(2，6-二甲基)苯酚粗产物；4)最后用甲苯和乙醚的混合溶剂对上述步骤得到的粗产物进行重结晶，抽滤、真空干燥后得到高纯度的白色针状晶体，即4，4’-亚甲基双(2，6-二甲基)苯酚。
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