[发明专利]一种纳米磷酸铁的制备方法

摘要

本发明涉及一种纳米磷酸铁的制备方法，属于锂离子电池正极材料制备技术领域，其特征是将磷酸或可溶性磷酸盐溶液两者之一、水溶性二价铁盐和氧化剂或水溶性三价铁盐溶液两者之、与水溶性分散剂形成的混合溶液及碱性水溶液用计量泵以一定的进料速度输入到旋转填充床层中，调节旋转填充床的转速，以碱溶液控制反应体系的pH值，反应结晶生成的纳米磷酸铁颗粒随混合液由旋转填充床的出料口排出，经过滤、洗涤、干燥后得到纳米级磷酸铁(FePO4·2H2O)粉末。本发明方法简便、易操作、效率高，制得的磷酸铁达到纳米级，粒径大小均匀、分布范围窄，适用于工业化生产。该纳米磷酸铁是制备高功率动力型锂离子电池正极材料磷酸铁锂的优良的前驱体材料。

主权项

一种纳米磷酸铁的制备方法，该方法用旋转填充床反应器制备纳米磷酸铁，其特征在于，它是将磷酸或可溶性磷酸盐溶液两者之一、水溶性二价铁盐和氧化剂或水溶性三价铁盐溶液两者之一、与水溶性分散剂形成的混合溶液，以及碱性水溶液，将上述两种原料溶液分别在贮槽中混合均匀，用计量泵通过进料口和液体分布器将两种原料溶液同时喷淋、分散到旋转填充床层中的多孔填料上，调节含磷、铁、氧化剂和分散剂的混合溶液的进料速度以及旋转填充床的转速，以碱溶液控制反应料液的pH值，在离心力作用下使原料溶液快速充分混合，反应结晶生成的纳米磷酸铁颗粒随混合液由旋转填充床的出料口排出，经过滤、洗涤、干燥等工序处理后得到白色无定形纳米级磷酸铁(FePO4·2H2O)粉末；所述的旋转填充床包含围绕轴心的一中央通道区及围绕该中央区的环形填充区，该环形填充区固定有填充物，并且该环形填充区与该中央通道区只通过两者的界面呈流体相通，且该环形填充区与旋转填充床只通过该环形填料区的外圆周呈流体相通。该旋转填充床设计了夹套可以蒸汽加热或循环水加热和冷却，还设计预留了进气口和排气口，可用于气-液、气-固及气-液-固反应或进行在保护气氛下的液液反应和液固反应；所述的磷源为磷酸或可溶性磷酸盐，如磷酸、磷酸二氢铵、磷酸二氢钠、磷酸二氧钾等；所述的铁源为水溶性二价铁盐或三价铁盐，如硝酸亚铁、硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸铁、硫酸铁、氯化铁、乙酸铁等；所述的二价铁盐所用氧化剂是过氧化氢；所述的水溶性分散剂是十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、聚乙烯醇等。所述的碱性水溶液是金属氢氧化物的水溶液如氧氧化钠、氢氧化钾和氨水等。