[发明专利]一种SiC-SiBCN微晶玻璃的制造方法

摘要

本发明公开了一种SiC-SiBCN微晶玻璃的制造方法，该方法用甲苯和钠制无水甲苯，分别用PCS、PBS和无水甲苯混合得PCS甲苯溶液和PBS甲苯溶液；然后采用真空固化后气氛高温裂解工艺，对不同比例的PCS甲苯溶液与PBS甲苯溶液混合制得的陶瓷前驱体聚合物合金进行处理，获得能够在1400℃～1600℃下稳定使用的SiC-SiBCN微晶玻璃。本发明制得的SiC-SiBCN微晶玻璃中SiC晶粒弥散分布在SiBCN非晶相中，SiC晶粒是从固化物中PCS微区析晶获得，PBS区域裂解后获得SiBCN高共价键非晶相。

主权项

一种SiC-SiBCN微晶玻璃的制造方法，其特征在于包括有下列制备步骤：步骤一：制备无水甲苯将甲苯C6H6和钠Na经A开口装入第一反应容器中，在温度105℃～110℃下进行回流除去甲苯中的痕量水，然后再在110℃～112℃下进行蒸馏制得无水甲苯；100ml的甲苯中加入1g～5g的钠；步骤二：制PCS-甲苯溶液将聚碳硅烷(PCS)溶解于步骤一制得的无水甲苯中形成PCS-甲苯溶液；用量：1ml的无水甲苯中加入0.1g～1.0g的聚碳硅烷；步骤三：制PBS-甲苯溶液将聚硼硅氮烷(PBS)溶解于步骤一制得的无水甲苯中形成PBS-甲苯溶液；用量：1ml的无水甲苯中加入0.1ml～1.0ml的聚硼硅氮烷(PBS)；步骤四：制前驱体聚合物合金将步骤二制得的PCS-甲苯溶液和步骤三制得的PBS-甲苯溶液在磁力搅拌速度为600r/min～800r/min、温度为20℃～25℃、搅拌时间为20min～50min下混合制得前驱体聚合物合金；用量：PCS-甲苯溶液与PBS-甲苯溶液的重量份比为1∶1、1∶2或者1∶3；步骤五：去除前驱体聚合物合金中的溶剂将前驱体聚合物合金装入旋转蒸发仪的梨形瓶中，抽真空至0.02MPa～0.05MPa，调节旋转速度为20r/min～50r/min、蒸发温度为40℃～50℃、蒸发时间为20min～50min后得到PCS/PBS前驱体聚合物合金；步骤六：固化制PCS/PBS固化物将步骤五得到的PCS/PBS前驱体聚合物合金置于真空度为0.001MPa～0.01MPa、固化温度为160℃～180℃的条件下，固化2h～3h后得到PCS/PBS固化物；步骤七：制SiC-SiBCN微晶玻璃将PCS/PBS固化物置于管式气氛炉中，测得炉内初始温度T0为20℃，以2℃/min～5℃/min的第一升温速度t1升温至600℃～800℃的无机化温度T1，并在600℃～800℃下保温2h～3h后；再以2℃/min～5℃/min的第二升温速度t2升温至1200℃～1300℃的晶化温度T2，并在1200℃～1300℃下保温2h～3h后，随炉冷却至20℃～30℃，取出，制得SiC-SiBCN微晶玻璃；步骤七反应过程中一直需要向管式气氛炉中充入N2，N2流量为40ml/min～80ml/min。