[发明专利]灰渣组分的快速测定方法

摘要

本发明涉及一种灰渣组分的快速测定方法，特别是一种脱硫灰渣组分的快速测定方法，其步骤是：(1)将燃烧充分的灰渣样品充分粉碎，取0.0500g～0.1000g样品作为分析样品；(2)将分析样品放置于消解罐的聚四氟乙烯内管中，依次加入浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸，在一定条件下进行微波消解，得消解样品；(3)用稀硝酸溶液将消解样品全部聚丙烯容量瓶中，定容得分析溶液；(4)采用全谱直读等离子体发射光谱仪测定分析溶液中各组分的含量。本发明测定时间短，工艺简单，能够测定的组分多而全面。

主权项

灰渣组分的快速测定方法，其特征在于其采用如下步骤：(1)将燃烧充分的灰渣样品，充分干燥，粉碎至全部通过180～200目的试验筛，称取0.0500g～0.1000g样品作为分析样品；(2)将分析样品放置于消解罐的聚四氟乙烯内管中，加入浓盐酸1.9～2.1ml，摇匀后加入浓硝酸3.9～4.1ml，最后加入氢氟酸0.9～1.1ml，在温度为210℃～230℃、压强为6000kPa～8000kPa及密闭情况下对分析样品进行微波消解，微波消解采用功率梯度法，消解条件为梯度时间10～15分钟，保持时间30～45分钟，强制冷却时间10～15分钟，微波功率为800W～1000W，升压速度为20kPa/s～30kPa/s，最高限压为6000kPa～8000kPa，消解完全后自然冷却到室温，得到消解样品，所述浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸均为分析纯或者优级纯；(3)采用质量分数为2％～3％的硝酸溶液将消解样品全部转移至25ml或50ml的聚丙烯容量瓶中，准确定容得分析溶液；(4)制备一份全程序空白样品溶液，即除了不加分析样品外，其他步骤都相同而得到的溶液，以空白样品溶液为对照采用全谱直读等离子体发射光谱仪测定分析溶液中各组分的含量，测定条件为：中阶梯光栅，CID电荷注入式监测器，高频发生器工作功率1150W，ICP频率为27.12MHZ，载气流量1.0L/min，辅助气流量1.0L/min，等离子气流量1.0L/min，进样量1.85ml/min，雾化器压力为193kPa，蠕动泵转速130r/min。