[发明专利]动态逆流提取虎杖中白藜芦醇的工艺

摘要

一种利用动态逆流提取虎杖中白藜芦醇的工艺。它是将虎杖干料粉碎，加入一定的碱性水溶剂，采用罐组式动态逆流方式进行提取，提取液酸水解将白藜芦醇苷转化为白藜芦醇，将水解产物一次用醇沉、活性炭脱色的方法出去部分杂质；再用大孔吸附树脂进行纯化，最后用硅胶柱色谱及重结晶精制，可得98％的白藜芦醇产品。本发明制得的白藜芦醇的收率为0.92％，并且可使提取溶剂用量至少减少45％，相应的节约热能约60％，提取率提高20％。

主权项

一种动态逆流提取虎杖中白藜芦醇的工艺，其特征在于：它包括以下步骤：(1)、动态逆流提取：取干燥虎杖，粉碎，过40目筛，称取3-7等份，以3-7只提取罐为一组，将等份的虎杖分别放入3-7只提取罐，每罐依次常温下循环提取3次，每次提取时间均为0.5-2小时，动态提取的搅拌频率为20-200转/分钟，第一提取罐第一次提取加入6-10倍量pH为8-12的碱性水提取液，第二次及第三次提取分别加入3-6倍量水，将第一提取罐第一次提取的药液过滤后放入储液罐备用，第二次提取的药液作为第二提取罐第一次提取的溶剂，提取后将药液过滤备用，第三次提取的药液作为第二提取罐第二次提取的溶剂，提取所得药液作为第三提取罐第一次的提取溶剂，即每只提取罐第N次提取所加溶剂均为上一提取罐第N+1次的提取液，第二提取罐、第三提取罐、第N提取罐的第一次提取在加入上一提取罐药液的基础上分别补充1-3倍量碱性水提取液，收集每个提取罐的第一次提取的药液；(2)、将所得提取液在pH 2-5、50℃-100℃的条件下，水解1-5小时，反应后，冷却，备用；(3)、将水解产物分散于5-10倍重量的50％-100％乙醇中，加0.5-1倍重量的活性碳加热回流搅拌1-2小时，静置，冷却，取上清液，浓缩得浸膏；(4)、将上述步骤处理得到的浸膏加水分散，过滤，取滤液，按流速为1-4BV/h上已预处理好的大孔吸附树脂，以1-6倍柱床体积的蒸馏水洗脱，流速为1-4BV/h，弃去水洗脱液，再以1-6倍柱床体积的60％-100％乙醇按1-4BV/h的速度洗脱，收集洗脱液，回收乙醇并浓缩至稠膏，干燥，得干浸膏，为白藜芦醇粗品；(5)、将上步收集到的白藜芦醇粗品，用硅胶柱色谱分离纯化，混合溶剂梯度洗脱，再用乙醇重结晶2次得到白色结晶状白藜芦醇。