[发明专利]一种工业化生产大豆苷元的合成工艺

摘要

本发明提供了一种大豆苷元的合成工艺。本发明合成工艺，原料简洁，操作简单，能实现工艺流程标准化。用于工业化大生产，整个反应条件同其他有机合成的条件相比，非常温和，不涉及高温高压，仅仅依靠常规化工设备即可完成生产过程；且周期短。本发明工艺中大豆苷元的收率是50％以上，纯度是98％以上大豆苷元的收率是60％以上，纯度是98％以上。

主权项

1.一种大豆苷元的合成工艺，其特征在于：其反应式为：它包括如下步骤：a、缩合反应：取间苯二酚、对羟基苯乙酸、三氟化硼乙氰，其重量为：间苯二酚121kg、对羟基苯乙酸167.2-176.6kg、三氟化硼乙氰350-380kg；取三氟化硼乙氰，搅拌下加入间苯二酚、对羟基苯乙酸，升温，保持温度在80℃-100℃之间反应8小时以上，进行后处理；降温至5℃以下，于离心机上甩出，收集滤饼，密封保存备用，得2，4-二羟基-4-羟基苄基酮；b、环合反应：2，4-二羟基-4-羟基苄基酮240-280kg、二甲基甲酰胺530-570kg、五氯化磷200-215kg、三氟化硼乙氰80-87kg；制备A液：用冰盐水将加入的2/3的二甲基甲酰胺降温至0℃以下，在搅拌下分批加入五氯化磷，保证釜内温度不超过20℃，加完五氯化磷后升温，反应温度不超过50℃，恒温反应1小时后降温至15℃备用；制备B液：取剩余1/3的二甲基甲酰胺，搅拌下再加入三氟化硼乙氰，然后把2，4-二羟基-4-羟基苄基酮搅拌下投入釜中降温至15℃备用；把B液分多次加入搅拌下A液，控制每次加入温度保持在20℃以下，B液加完后自然升温到25-30℃反应24小时；即得大豆苷元粗品溶液；c、后处理：取大豆苷元粗品溶液1000-1100kg、水1800-2000kg、6mol/L盐酸12.5-13kg，把清水，盐酸混合，升温至80℃以上，把大豆苷元粗品溶液在搅拌下缓慢均匀加入，加完后自然降温至室温，离心得到大豆苷元固体粗品，固体粗品于50-60℃烘干备用；d、重结晶：取95％乙醇300-500kg、0.05％盐酸50kg；将大豆苷元固体粗品搅拌加入95％乙醇中，升温至85℃使其溶解清亮为止；过滤，在室温下自然冷却结晶，用离心机甩干，得到固体产品，母液回收；再用水和盐酸在搅拌下加入固体产品洗涤，干燥，即得大豆苷元纯品。